森林匙羹藤酸的提取与分离

由于匙羹藤来源广泛，因此目前森林匙羹藤酸的生产主要是从森林匙羹藤中提取分离。提取分离方法主要有酸提、稀醇提和水提。酸提是用HCl加热提取，抽滤，滤液蒸干即得酸提粗品。醇提是用一定浓度的乙醇加热回流提取，过滤，减压回收溶剂，正丁醇萃取，大孑L吸附树脂吸附，再用有机溶媒洗脱。水提是在一定的温度下进行热提，然后过滤，滤液浓缩，加入乙醇静置，沉淀过滤，再将滤液浓缩至干。

(一)色谱柱分离

首先，用正己烷对森林匙羹藤植物的干叶进行脱脂，然后在50。C下分别用水和水一乙醇溶液(1：1)各提取一次，两次提取物再用10％HCl酸化，并收集沉淀。将沉淀中不溶于乙醇的物质除去，得到森林匙羹藤酸的粗制产物，然后用色谱柱处理(mer-ck硅胶60，洗脱液CHCl3／MeOH／H20，65／36／10较低的相位)，可以分离出6种纯净的甜味抑制物——森林匙羹藤酸I～Ⅵ，其中以Ⅱ的含量最高。提取工艺流程如下。

森林匙羹藤叶->脱脂->水抽提->乙醇抽提->酸化->沉淀->除杂->色谱柱处理->成品

(二)大孔吸附树脂吸附分离法

森林匙羹藤干叶粉碎，以乙醚为溶剂，采用索氏抽提法，除去粗脂肪。准确称取脱脂干燥后的森林匙羹藤碎叶0．59，置于15ml具塞离心管中。以料液比1：15(m／V)加入50％乙醇，用振荡器震匀，温度70’t2、浸提2h。静置冷却，离心，浸提后经过滤、使用真空旋转蒸发浓缩至适宜浓度。

从吸附量、吸附率、解吸率三方面综合考虑，ADs—5、Ds—401、YwD—04，3种大孔吸附树脂较适合森林匙羹藤酸的精制，其中YWD—04对森林匙羹藤酸吸附量较大，吸附时间较短，更适合应用于森林匙羹藤酸的精制。

按各生产厂家提供的预处理方法，将YwD—04按使用说明书进行预处理后，称取一定质量的大孑L吸附树脂，采取湿法上柱，使用恒流泵控制流速。将森林匙羹藤酸粗提液调至浓度为2．Omg,／ml上柱，采用2柱体积／h(BV／h)的条件将森林匙羹藤酸溶液上柱；然后，再以2柱体积／h的条件上相同体积的去离子水，洗去杂质；以60％一80％的乙醇作为洗脱液，用恒流泵控制流速，采用0．5—1柱体积／h的速度洗脱。通过测定，经过大孔吸附树脂的富集后，可以得到纯度为60％一70％的森林匙羹藤酸产品，纯度比上柱前提高了1倍多。

(三)其他方法

森林匙羹藤酸的精制品还可以用以下方法获得。采取森林匙羹藤叶酸提液、醇提粗品各50g，加适量水溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，分离正丁醇层。然后，用水将正丁醇层冲洗3次，合并正丁醇并减压蒸干，用正己烷于索氏提取器中脱脂1h，脱脂产物用甲醇提取，浓缩甲醇至于，得到精制品(酸提粗品制得精制品得率14．4％；醇提粗品制得精制品得率20．6％)。

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