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新资源食品关于茶多酚棕榈酸酯的检验方法

2015-06-10    分类:法律法规    0人评论

A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风厨中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3鉴别试验

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1 无水乙醇。

A.3.1.2 硫酸。

A.3.1.3 石油醚(沸点90 ℃~120 ℃)。

A.3.1.4 乙酸乙酯。

A.3.1.5 香草醛。

A.3.1.6 混合溶剂A:将石油醚与乙酸乙酯按体积比19:1混合均匀。

A.3.1.7 香草醛显色液:准确称取1.0 g的香草醛,溶解于100 mL无水乙醇中,缓慢滴入20 g硫酸,混匀并冷却。

A.3.2 茶多酚鉴别试验

茶多酚棕榈酸酯是茶多酚的衍生物,在酸性条件下多酚类物质能和香草醛进行特征性显色反应,可以通过显色反应进行鉴别。

精确称取10.0 mg茶多酚棕榈酸酯样品,置于10 mL试管中。向试管加入4 mL无水乙醇,震荡使其溶解。再向试管中加入2 mL香草醛显色液,震荡摇匀,静置5 min,显红色者为茶多酚棕榈酸酯或茶多酚。

A.3.3与水溶性茶多酚的鉴别试验

茶多酚棕榈酸酯和水溶性茶多酚在油脂或者其它低极性溶剂中溶解度差别很大,可以利用它们的溶解度差异将其分离。

称取20 mg~30 mg茶多酚样品置于10 mL离心试管1中,再加入5 mL混合溶剂A,震荡溶解,在4000 rpm下离心5 min。将离心后的上清液转移到另一10 mL离心试管2中。再移取5 mL混合溶剂A加入到离心试管1中,在4000 rpm离心5 min。将离心后的上清液转移到离心试管2,合并上清液。将离心沉淀溶于10 mL无水乙醇,记为沉淀液。分别移取1 mL上清液和1 mL沉淀液到10 mL试管中,各自加入4 mL香草醛显色液,混合摇匀,等待5 min显色。

观察显色结果,如果上清液呈红色,说明样品中含有茶多酚棕榈酸酯;如果沉淀液显红色,说明样品中含有茶多酚;如果二者都显红色,说明样品是茶多酚棕榈酸酯和茶多酚的混合物。如果二者都不显色,说明样品中既不含茶多酚,又不含茶多酚棕榈酸酯。

A.4 茶多酚棕榈酸酯含量的测定

A.4.1试剂和材料

A.4.1.1茶多酚棕榈酸酯:经45 ℃真空干燥至恒重后使用。

A.4.1.2维生素C:经45 ℃真空干燥至恒重后使用。

A.4.1.3没食子酸乙酯:样品经重结晶纯化,高效液相色谱检测纯度99.9%。经45 ℃真空干燥至恒重后使用。

A.4.1.4 维生素C溶液:0.075 mol/L,准确称取1.3222 g维生素C,用水溶解后定容至100 mL。

A.4.1.5 三乙醇胺溶液:量取50.0 mL三乙醇胺,加入25 mL水稀释后转入100 mL容量瓶中,并用水稀释至刻度。

A.4.1.6 没食子酸乙酯标准储备溶液:准确称取0.1000 g没食子酸乙酯,用水溶解后定容至100 mL。

A.4.1.7 茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液:准确称取约500 mg茶多酚棕榈酸酯(精确至0. 1 mg),记为茶多酚棕榈酸酯干重m,用无水乙醇溶解并定容至100 mL。

A.4.1.8 酒石酸亚铁溶液:准确称取1.6050 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和8.0440 g酒石酸钾钠,分别用水溶解后转入至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。

A.4.2分析步骤

A.4.2.1 于25 mL容量瓶中依次移入5 mL酒石酸亚铁溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL维生素C溶液,用水定容至刻度,充分摇匀。此为空白溶液(1)。

A.4.2.2 取5个25 mL容量瓶分别依次加入5 mL酒石酸亚铁溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL维生素C溶液,然后用移液管分别移取0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL的没食子酸乙酯标准储备溶液加到容量瓶中,以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1 h。以空白溶液(1)为参照,在520 nm波长下测定该溶液的吸光度,以没食子酸乙酯标准溶液浓度对溶液吸光度建立没食子酸乙酯标准曲线(标准曲线线性相关系数要求0.999以上)。

A.4.2.3 于25 mL容量瓶中依次移入5 mL酒石酸亚铁溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL维生素C溶液,移入1 mL(记为体积v)的茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液(放液速度要慢),用少许无水乙醇吹洗瓶口的残留液至容量瓶,以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1 h,以空白溶液(1)为参照,在520 nm波长下测定该溶液吸光度。所得吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到对应的浓度c(μg/mL),该浓度乘以换算系数3.5,即为测得的茶多酚棕榈酸酯浓度。

A.4.3结果计算

茶多酚棕榈酸酯含量的质量分数w,按公式(A.1)计算:

w=3.5×[(100×25×c)/(v×m×1000)]×100%      …………(A.1)

式中:

3.5 ——茶多酚棕榈酸酯相对于没食子酸乙酯的换算系数(等质量浓度没食子酸乙酯和茶多酚棕榈酸酯吸光值的比值) ;

——测得的茶多酚棕榈酸酯-亚铁的吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到的对应浓度(μg/mL);

v ——从100mL容量瓶移入到25 mL容量瓶中的茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液的体积(mL) (见A.4.2.3) ;

m ——茶多酚棕榈酸酯干重(mg);

100 ——茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液的定容体积(mL) (A.4.1.7);

25 —— A.4.2.3的定容体积(mL) ;

1000 ——将茶多酚棕榈酸酯的干重从mg换算成μg的换算系数。

A.5 溶解度的测定

称取25.0 g茶多酚棕榈酸酯样品,倒入250 mL烧杯中,加入100 g的植物油,搅拌条件下加热到90℃~110℃,使其充分溶解(搅拌过程中,溶液表面伴有适量泡沫,属正常现象),然后冷却至室温观察溶解性。如果植物油澄清,则茶多酚棕榈酸酯的溶解度为≥ 25 g/100 g;如果植物油中有明显的不溶物,则茶多酚棕榈酸酯的溶解度为< 25 g/100 g。

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