柚皮苷的高效液相色谱测定法

本方法适用于含橘红、骨碎补、枳壳及其提取物为主要原料的保健食品中柚皮苷(naring-in)的测定。
本方法柚皮苷的检出限为1．9ng。

1．方法

提要样品中的柚皮苷用甲醇超声提取后，在高效液相色谱仪中用反相柱分离，283nm紫外吸收，用外标法定量。

2．仪器

(1)高效液相色谱仪、紫外检测器。
(2)超声波提取器。

3．试剂

(1)甲醇：分析纯、色谱纯。
(2)醋酸：分析纯。
(3)超纯水：双蒸水经Milli—Q型纯水器过滤。
(4)柚皮苷对照品：中国药品生物制品检定所。准确称取柚皮苷对照品5mg，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成0．2mg／ml的标准溶液，再用甲醇稀释为0．02mg／ml、0．04mg／ml、0．06mg／ml、0．08mg／ml、0．10mg／ml的标准使用液。

4．测定步骤

(1)样品制备：准确称取混合均匀的样品内容物适量(约1～2g，视含量而定)，糖浆状样品可直接称取，液状样品可减压浓缩，置于lOOml容量瓶中，加甲醇60ml超声提取30rain，冷却后，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液用0．45μm滤膜过滤，于高效液相色谱仪中进样测定。
(2)标准曲线制备：上述各标准使用液分别注入高效液相色谱仪中，记录峰面积，以相应的对照品浓度值作图。
(3)色谱条件色谱柱：

Kromasil C18，5μm，250mm×4．6mm。

流动相：甲醇+水+醋酸(35+61+4，V／V／V)。

波长：283nm。

进样量：10ml。

流速：1．0ml／min。

5．结果计算

X=(c×V×100)/(m)

x——样品中柚皮苷含量[mg／lOOg(m1)]；
c——从标准曲线查得样液中柚皮苷的质量(mg)；
V——样液定容体积(ml)；
M——样品质量(g或ml)；

6．注释

(1)本方法线性范围为0．02～0．10mg／ml；r=0．9998。
(2)本方法平均回收率为99．7％，RSD为4．1％(n=3)。
(3)精密度：RSD为1．1％(n=6)。
(4)附：某橘红膏柚皮苷的标准及样品色谱图(图3—28、3—29)。

柚皮苷标准品色谱图

柚皮苷标样品色谱图

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