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附子

2012-12-16    分类:植物原料    0人评论

多年生草本,高0.6–1.5m。块根常2个并连,纺锤形或倒卵形,外皮黑褐色;栽培品侧根甚肥大,径达5厘米。茎直立或稍倾斜,圆柱形,表面青绿色,上部为短茸毛或散生少数贴伏柔毛,下部老茎多带紫色,茎下部光滑无毛。叶互生,革质,五角形,长6–11厘米,宽9–15厘米,掌状3全裂,中央裂片菱状楔形,急尖,近羽状分裂,侧裂片不等2裂,各裂片边缘有粗齿或缺刻。总状花序狭长,密生反曲柔毛;萼片5,宽约2厘米,蓝紫色,上萼片高盔形,高2–2.6厘米,侧萼片长1.5–2厘米;花瓣2,无毛,有长爪,距长1–2.5毫米;雄蕊多数;心皮3–5,离生。瞢菱果长约2厘米。花期9–10月份,果期10–11月份

附子基本资料

附子

附子

植物学名 : Aconitum carmichaeli Debx.

药材中文名 : 附子

基原 : 为毛茛科Ranunculaceae植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的侧根(子根)。

使用部位 : 侧根

主产地 : 中国大陆

生产地 : 分布于中国大陆辽宁南部、陕西、甘肃、山东、江苏、安徽、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东北部、广西、四川、贵州、云南等地,主产于四川。

采收及加工 : 6月下旬至8月上旬采挖,除去地上部分茎叶,摘下子根(附子),取母根(川乌头),去净须根、泥沙,晒干。

药材拉丁名 : Radix Aconiti Lateralis Preparata

药材别名 : 子附母、乌头。

通用拼音 : Fu Zi

汉语拼音 : Fu Zi

附子的药材性状

倒圆锥形,上端有凹陷芽痕,侧边有母根摘离之痕迹,下端尖狭,具大小不一瘤状隆起分枝,棕色,皱纹微细。

附子的组织鉴定

根横切面

根最外层为破碎之木栓层,其次为宽广之皮层,细胞类椭圆形,内含糊粉粒,向中央延伸与内皮层相接;韧皮部宽广,形成层2~3层细胞,木质部呈V字型,于形成层内侧不规则排列,与木质部相对之形成层外侧有韧皮部,导管腔小;内皮层中具大型细胞间隙。导管以网纹导管为主。

HPLC指纹图谱

检液及样品配制方式

(1)内标准液(I.S.)配置

取20.0mg的Quercetin 置于20mL 定量瓶中,以 70% 乙醇 (EtOH) 溶液定容至刻度,作为内标准液 (I.S.)。

(2) 指标成份乌头硷(Aconitine)配制

称取10mg乌头硷置于10mL定量瓶中,以70%乙醇溶解定容至刻度,作为指标成份标准品母液。分别取标准品母液0.5、1、1.5、2和2.5 mL于25 mL定量瓶中,各加入1 mL内标准品溶液(I.S),以70%乙醇定容至刻度。以下述最适分析条件进行分析,各浓度重覆三次注射,取其平均值制作检量线。

以吸收峰面积与内标准品面积之比值(y)对各成分浓度(x,mg/mL)作图,得指标成分检量线。

(3) 萃取方式

将附子药材以粉碎机打成粉末,精秤 2.0g 粉末,置入 50mL 离心管中,加入 8 mL 70% EtOH 水溶液后,超音波 (Bransonic 8120R-DTH) 震荡 15 分钟,以 Hitachi DF15D2 离心机 2500RPM 转速离心 10 min,取上层液,残渣再加入 8 mL 70% EtOH 超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于 25mL 定量瓶中,加入1 mL内标准品溶液,并以 70%  EtOH 定容至 25mL。

化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测附子药材所得的HPLC层析图谱,标定各批附子药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测附子样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将附子药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

附子的化学成分

附子含乌头硷(aconitine),中乌头硷(mesaconitine),次乌头硷(hypaconitine),塔拉乌头胺(talatisamine),和乌胺(higeramine)即是消旋去甲基衡州乌药硷(demethylcoclaurine),棍掌硷氯化物(coryneine chloride),异飞燕草硷(isodelphinine),苯甲酰中乌头硷(benzoyl mesaconitine),新乌宁硷(neoline),附子宁硷(fuziline),北乌头硷(beiwutine),多根乌头硷(karakoline),脱氧乌头硷(deoxyaconitine),附子亭硷(fuzitine),准噶尔乌头硷(songorine),尿嘧啶(uracil),江油乌头咸(jiangyouaconitine),新江油乌头硷(neojiangyouaconitine),去甲猪毛菜硷(salsolinol)等。

附子的指标成分

Aconitine (乌头硷)

化学式:C34H47NO11&

CAS No: 302-27-2

分子式: C34H47NO11

分子量: 645.76 (g/mole)

熔点: 187-189 ℃

UV l   nm:281, 273, 230, 202

 

IRKBrmaxcm-1: 3525, 2970-2830, 1725, 1280, 1100, 720

TLC:

展开溶媒:       正丁醇:水:冰醋酸=7:2:1

点 注 量:       2ml,1000ppm

展开距离:       8cm

检测方法:     薰I2,白光下检测

结    果:        在Rf=0.55处有黄色斑点

HPLC分析条件:

分析管柱:Hydrosphere C18, 250×4.6mm I.D, S-5μm, 12nm

移动相: A : Acetonitrile

B : 0.1% H3PO4 ,pH3.0,

C:H2O

流速: 1ml/min

温度: 30℃

侦测波长: 280nm

来源:毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)块根,短柄乌头(A.

brachypodum Diels.)块根,欧乌头(A. napellus)块根。乌头属其

他种也存在。

制备方法:取川乌粉末2kg,用10%碳酸钠溶液湿润,磨匀,加2倍量苯,室温浸泡(约1周),苯浸液用2%盐酸提取5-6次,合并提取液,用氨水碱化,析出大量白色沉淀,过滤,沉淀物用水洗涤数次,干燥后得约2 g。将此干燥物溶于2%盐酸,过滤,滤液用氯仿提取数次,蒸去氯仿所得残留物再用盐酸溶解,氨水碱化,乙醚提取,蒸去乙醚得固体物约1g,将此固体溶于少量氯仿后上碱性氧化铝层析柱,乙醚洗脱,薄层检查,相同斑点流份合并,去溶剂,所得结晶依次为次乌头硷、乌头硷、新乌头硷。将乌头硷再用乙醇重结晶。

Hypaconitine (次乌头硷)

化学式:

C33H45NO10

分子式:C33H45NO10

分子量:615.73 (g/mole)

熔点:180-181.5 ℃

UV lnm:281, 274, 231, 203

IRKBrmaxcm-1:3520, 1725, 1710, 1280, 1120, 1100, 710

HPLC分析条件:

分离管柱:Inerstil ODS-2, 5 μm, 4.6×150 mm

移动相:Acetonitrile/Water = 80/20 (v/v)

流速:0.2 mL/min

侦测波长:230 nm

管柱温度:室温

来源:毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)与黄花乌实(A. coreanum [Levl. Paipaics])的块根,欧乌实(A. napellus)。

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