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佛手

最后修改:2012-12-26 04:51    分类:植物原料    0人评论

常绿小乔木或灌木。老枝灰绿色,幼时略带紫红色,有短而硬的刺。单叶互生,叶柄短,长3~6 cm,无翼叶,无关节;叶片革质,长椭圆形或倒卵状长圆形。

佛手基本资料

佛手

佛手

植物学名 : Citrus medica L. var. sarcodactylis (Noot.) Swingle

药材中文名 : 佛手

基原 : 为芸香科Rutaceae植物佛手(佛手柑)Citrus medica L. var. sarcodactylis (Noot.) Swingle的果实。

使用部位 : 果实

主产地 : 中国大陆

生产地 : 分布于中国大陆浙江、江西、福建、广东、广西、四川、云南等地,主产于四川和广东。台湾于各地栽培。

采收及加工 : 晚秋果皮由绿变浅黄时,采果,晒干或烘干。

药材拉丁名 : Fructus Citri Sarcodactylis

药材别名 : 佛手香橼《闽书》,蜜筩柑《黔书》,蜜罗柑《古州杂记》,五指柑《广西中药志》,福寿柑《民间常用草药汇边》,五指柑(广西),香圆、佛手香圆、香柚、佛手香柑(台湾)。

通用拼音 : Fo Shou

汉语拼音 : Fo Shou

佛手的药材性状

果实卵形或长圆形,先端裂瓣如拳或指状,长皱缩或卷曲。外表面橙黄色、黄绿色或棕绿色,密布凹陷的窝点,有时可见细皱纹。内表面类白色,散有黄色点状或纵横交错的维管束。质硬而脆,受潮后柔软。

佛手的组织鉴定

果皮横切面

外果皮为一列方形或长方形的表皮细胞,外被角质层,有时可见

气孔;中果皮薄壁细胞圆形或类圆形,近外果皮的细胞较小,壁略厚,内含草酸钙稜晶,大小10~15μm。外侧有大型油室,椭圆形或圆形;维管束走向不一。导管主要为螺纹导管,其次为有缘孔纹导管。

HPLC指纹图谱

检液及样品配制方式

(1)内标准液(I.S.)配制

取Quercetin 0.2502g 置于 250mL 定量瓶中,以 70% 乙醇 (EtOH) 溶液溶解定容至刻度,作为内标准液 (I.S.)。

(2)萃取方式

将佛手药材以粉碎机打成粉末,精秤 2.0g 粉末,置入 50mL 离心管中,加入 8 mL 70% EtOH 溶液后,超音波 (Bornson 5210/8510) 震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500RPM转速离心10 min,取上层液,残渣再加入 8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于 25mL 定量瓶中,并以70% EtOH定容至25 mL。取 0.5mL 内标准液(Quercetin)加萃取液定容至10mL,作为检测液。

 化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测佛手药材所得的HPLC层析图谱,标定各批佛手药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测佛手样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将佛手药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

佛手的化学成分

成熟的佛手果实中含柠檬油素(citropten, limettin),6,7-二甲氧基香豆精(6,7-dimethoxycocumarin),3,5,8-三羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(3,5,8-trihydroxy-4′,7-dimethoxyflavone),柠檬苦素(limonin),闹米林(nomillin),胡萝卜苷(daucosterol),β-谷甾醇(β-sitosterol),对-羟基苯丙烯酸(p-hydroxyphenylpropenoic acid),棕榈酸(palmitic acid),琥珀酸(succinic acid)[1],顺式-头-尾-3,4,3′,4′-柠檬油素二聚体(cis-head-to-tail-limettin dimmer),顺式-头-头-3,4,3′,4′-柠檬油素二聚体(cis-head-to-head-limettin dimmer),3,5,6-三羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(3,5,6-trihydroxy-4′,7-dimethoxyflavone)及3,5,6-三羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮(3,5,6-trihydroxy-7,3′,4′-trimethoxyflavone),还含痕量的香叶木苷(diosmin)和橙皮苷(hesperidin)。

佛手的指标成分

Hesperidin (橙皮苷)

化学式:C28H34O15

分子式:C28H34O15

分子量:610.55 (g/mole)

熔点:269.17°C

UV l nm:236, 296

TLC:

薄层板:Silica Gel 60 F254

展开溶剂:CHCl3/CH3OH/H2O=30/10/1

点注量:20 mL、200 mg/mL

显色剂:H2SO4/C2H5OH=10/90

Rf值:0.41

HPLC分析条件:

分离管柱:Nucleosil 10 mm NH2, 4.6 x 250mm

移动相:CH3CN/H2O=25/75

流速:1 mL/min

波长:280 nm

来源:存在于芸香科植物的许多种类中,特别是柑桔属(Citrus) ,如佛手(Citrus medica var. sarcodactylis)果实,蕉柑(C.tankan)果实,柠檬(C.limon)果实,黎檬(C.limonia)果皮,枸缘(C.medica)成熟果实,以及枳属(Poncirus)枸橘(Poncirus trifoliata)果实,茜草科植物粟猪殃殃(Galium mollugo)地上部份,唇形科薄荷属植物(Mentha)和神香草属植物(Hyssopus), 十字花科植物荠菜(Capsella bursapastoris)带根全草。

制备方法

1.方法一

取橘的成熟干燥果皮(陈皮)粗粉,加50%-60%乙醇回流并连续提取,至提取液几无色为止。收集提取液,回收乙醇,过滤后放置,等其沉淀完全,过滤并用水洗净沉淀,于70℃以下低温干燥,得粗制陈皮苷。将粗制陈皮苷溶解于50%乙醇内含2%氢氧化钾的碱性溶液中,如果有不溶物,则过滤除去,于滤液中加稀盐酸中和,即有沉淀析出,收集沉淀用乙醇重结晶,得白色结晶为陈皮苷。

2.方法二

取陈皮干燥粉末0.5kg, 用乙醇:甲醇混合溶液冷浸数次,以溶除陈皮中含有的挥发油、色素和鞣质等杂质,然后改用甲醇为溶剂,在沸水浴上加热回流提取,至提出液几无色为止。每次回流4h,共得提取液112L,合并后,加入过量中性醋酸铅的甲醇溶液,以沉淀杂质,过滤,通硫化氢除去铅盐,再过滤,减压浓缩滤液,放冷后即多量白色结晶析出,滤液集结晶,用乙醇重结晶,得陈皮苷42g。

3.方法三

取200g太阳下晒干的橘皮,粉碎成粉末,置于2000ml带有冷凝管的圆底烧瓶中,加入1000ml石油醚(bp:40-60℃),水浴加热1h,用布氏漏斗趁热过滤。粉末在室温下挥去溶剂,将挥去溶剂的粉末,再放回圆底烧瓶中,加入1升甲醇,加热回流提取3h,趁热过滤,滤渣用200ml热甲醇洗,滤液减压浓缩,残留的糖浆状物用稀醋酸结晶,得到白色针晶,mp.252-254℃。

纯化:陈皮苷粗品的10%甲酰胺溶液,加热至60℃使其溶解,再加入事先用稀盐酸处理过的活性炭,60℃放置30min,经试验,50%甲酰胺水溶液显微酸性,如果不是微酸性,可加少量的冰醋酸或甲酸使其呈弱酸性。过滤溶液,将滤液用等量水稀释、放置数小时,进行重结晶。陈皮苷结晶过滤后,滤饼先用热水洗,再用异丙酮洗,得到白色结晶,mp261-263℃。

4.方法四

将剁碎的桔皮200g,放入2升的锥形瓶中,加入750ml10%Ca(OH)2溶液,充分混合,室温放置过夜。用一大的布氏漏斗过滤,布氏漏斗中先放滤纸,滤纸上放一层塞里塑料(Celite),过滤,桔黄色滤液仔细用浓盐酸酸化至pH4-5,析出的陈皮苷是无定形粉末。用布氏漏斗过滤,水洗。用甲酰胺的水溶液重结晶,如果用盐酸酸化后陈皮苷析出很慢,可将溶液适当减压浓缩后,再放置结晶。

Poncirin (枸桔苷)

化学式:C28H34O14

分子式: C28H34O14

分子量: 594.58 (g/mole)

HPLC分析条件:

分析管柱: Inerstil ODS-2, 5 μm, 4.6×150 mm

移动相: Methanol/0.1% H3PO4=50/50 (v/v)

流速: 1 mL/min

侦测波长: 280 nm

管柱温度: 室温

来源:芸香科柑桔属(Citrus)植物,沙桔属(Eremocitrus),指桔属(Microcitrus),唇形科植物Calamintha nepeta及Acinos。

 

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