D-手性肌醇的气相色谱测定法

本方法适用于以苦荞麦为主要原料的保健食品中D一手性肌醇的测定。
本方法D一手性肌醇的检出限为50ng。

1．方法

提要对样品进行衍生化处理后，用气相色谱分离，FID检测器检测，以相对保留时间定性，以峰面积外标法定量。

2．仪器

(1)气相色谱仪，配有FID检测器。
(2)水浴锅。

3．试剂

除非另有说明，所有试剂均为分析纯。
(1)无水吡啶。
(2)乙酸酐。
(3)盐酸羟胺。
(4)二氯甲烷。
(5)D一手性肌醇标准品：纯度95．0％，购自Acros Organics公司。

4．分析步骤

(1)样品处理：称取适量的粉碎样品(相当于D一手性肌醇1．5mg，精密至0．001g)，置于10ml试管中，加入10mg盐酸羟胺、0．5ml无水吡啶，于90℃水浴中保持30min。取出冷却后加入0．5ml乙酸酐，于90℃水浴中保持30min，待样品冷却后用氮气吹干。然后用二氯甲烷转移至10ml容量瓶中(反复多次用二氯甲烷洗涤)，用二氯甲烷定容至刻度，待进行气相色谱分析。
(2)标准工作溶液的制备：称取10mg左右D一手性肌醇标准品，置于10ml试管中，依照样品处理的方法进行操作，得到10ml标准溶液(浓度为1mg／ml)。取标准溶液0．5ml、1．0ml、1．5ml、2．0ml、2．5ml，分别置于10ml容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，得浓度分别为0．05mg／ml、0．10mg／ml、0．15mg／ml、0．20mg／ml、0．25mg／ml的系列标准溶液，待进行气相色谱分析。
(3)色谱条件

色谱柱：OV 1701 石英毛细管柱，0．53mm X 30m。

检测器：氢火焰离子化检测器。

温度：气化室温度260℃；检测器温度250℃；柱温程序升温，起始温度120℃，保持3min，然后以10℃／min的速度升至195℃，再以3℃／min的速度升至240％，保持10min结束。

气流速度：载气压力(N2)0．60kg／cm²；燃气压力(H2)0．65kg／cm²；助燃气(空气)压力0．50kg／cm²。

分流比：30：1。

(4)分别将1μl不同质量浓度的手性肌醇标准溶液及样品溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以手性肌醇质量浓度与相对应的峰面积绘制工作曲线，获得线性回归方程及相关系数，以此计算样品进样溶液中手性肌醇的浓度。

(5)色谱图：标准溶液色谱图见图3—66，样品溶液的色谱图见图3—67。D一手性肌醇的保留时间约为18．0min。

D-手性肌醇标准溶液色谱图

D-手性肌醇样品溶液色谱图

5．结果计算

样品中D一手性肌醇的含量按下式进行计算：

X=c／m×10

式中x——样品中D一手性肌醇的含量(mg／g)；
c——进样液中D一手性肌醇的浓度(mg／m1)；
m——样品的质量(g)。
10——样品处理后溶液定容体积(m1)。

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