植提网-植物提取物行业百科全书(始于2011年)『声明:本站不参与任何植物提取物产品销售事宜,目前网上出现以植提网进行宣传的网站皆与本站无关,植提网官网请认准www.pewiki.net,以防上当受骗』

虫草酸(甘露醇)的高效液相色谱测定法

2013-10-15    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于保健食品中虫草酸(甘露醇)含量的测定。

本方法虫草酸检出限为0.1μg。本方法线性范围为0.1~1.0mg/ml。

1.方法

提要试样中的虫草酸经提取后在氨基色谱柱上分离,根据保留时间定性,用蒸发光散射检测器测定虫草酸的含量。

2.仪器

高效液相色谱仪,带SEDEX 75蒸发光散射检测器。

3.试剂

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

(1)乙腈:色谱纯。

(2)无水乙醇。

(3)提取液:水+乙醇(40+60,V/V)。

(4)虫草酸对照品:Supelco公司(纯度≥99%)。

(5)虫草酸标准溶液(10.0mg/ml):精确称取250mg虫草酸,置于25ml容量瓶中,用蒸馏水定容,即得虫草酸标准溶液。

4.测定步骤

(1)样品处理

1)固体样品:取均匀样品0.50g(精确到0.1mg),置于25ml容量瓶中,加入20ml提取液,混匀,超声波振荡30min,取出,冷却后用提取液定容,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,清液待分析。

2)液体样品:取均匀样品10ml,置于25ml容量瓶中,加入无水乙醇定容到25ml,混匀,超声波振荡30min,取出,冷却后摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,清液待分析。

(2)标准工作曲线绘制:精密吸取虫草酸标准溶液1.0ml、5.0ml、10.0ml,分别置于100ml

容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。分别取10μ1标准工作系列溶液进样分析,以测得的虫革酸的峰面积分别对虫草酸的浓度绘制标准曲线。

(3)色谱条件

色谱柱:氨基液相色谱柱,250mm×4.6mm,5μm。

流动相:流动相A为水,流动相B为乙腈。

梯度洗脱体系:0~23min:22%A~30%A;23~27min:30%A;27~28min:30%A~22%A;28~33min:22%A。

流速:1.0ml/min。

柱温:室温。

蒸发光散射检测:蒸发温度35℃,压力3.5Bar。

(4) 样品测定:取样品滤液101山1进液相色谱仪分离测定,根据色谱峰保留时间定性,以外标峰面积法进行定量。

(5)色谱图:虫草酸标准色谱图见图3—92,样品色谱图见图3—93。

虫草素标品和样品色谱图

虫草素标品和样品色谱图

5.结果计算

根据待测样品色谱峰面积,由标准曲线回归方程式得样品液中虫草酸含量,计算出样品中的含量。样品中虫草酸含量按下式进行计算:

X=(c×V×100)/(m×1000)

式中X——样品中虫草酸含量[g/1009(ml)];

c——进样液中虫草酸的浓度(mg/ml);

V——样品的定容体积(ml);

m——样品的取样量(g)。

6.注释

(1)虫草酸又名甘露醇,分子式为C6H14O6,分子量为182,它为白色针状结晶。1g该品可溶于约5.5ml水(约18%,25℃)、83ml乙醇,较多地溶于热水,溶于吡啶和苯胺,不溶于醚。虫草酸含量的高低是衡量虫草质量的主要指标之一,一般认为虫草酸含量高的虫草药用价值大。

(2)检测器也可用示差检测器,检测池温度35℃,但检测灵敏度低于蒸发光散射检测器。

(3)流动相也可用水+乙腈(22+78,V/V)梯度洗脱,本方法中用梯度洗脱是为了防止某些强滞留杂质干扰检测。

(4)蒸发光散射检测器的响应值(Y)与被测物浓度(x)的关系曲线结构式由于仪器品牌和结构的不同,大多可能是指数关系,即Y=αx6,但少数也可能是二次函数关系,即Y=αx+bx2,可以根据实际情况选择合适的关系曲线。

版权申明:转载请注明 植提网 » 虫草酸(甘露醇)的高效液相色谱测定法

免责声明:以上信息没有经过国家食品药品监督管理局评估和确认,来自公开发表的文献,由植提网整理发布,仅供参考。

如果您想对该产品信息进行补充请在文章后留言或者联系我们网站客服,将有机会获得免费企业或个人推广资格
植提网有您找的植物提取物信息
继续查看有关 的文章

看过本文的还看过

我来说说

*

*

取消