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延胡索

2012-12-14    分类:植物原料    0人评论

多年生草本,高10~20 cm,全株无毛。块茎扁球形,直径7-15mm,上部略凹陷,下部生须根,有时纵裂成数瓣,断面深黄色。茎直立或倾斜,常单一,近基部具鳞片1枚,茎节处常膨大成小块茎,小块茎生新茎,新茎节处又成小块茎,常3-4个成串。基生叶2-4枚;柄长3-8cm;叶片轮廓宽三角形,长3-6cm,宽4-8cm,二回三出全裂,一回裂片具柄,本回裂片近无柄,裂片被针形至长椭圆形,长20-30mm,宽5-8mm,全缘,少数上半部2深裂至浅裂;茎生叶常2枚,互生,较基生叶小而同形。总状花序顶生,长2-5cm,疏生花3-8朵;苞片卵形至狭卵形,位于在序下部者长约10mm,先端3-5栉裂,位于上部者全缘;萼片2,细小,早落;花冠淡紫红色,花瓣4,2轮,外轮上瓣最大,长15-25mm,上部舒展成宽倒卵形至宽椭圆形的兜状瓣片,边缘具小齿,先端有浅凹陷,中下部延伸成长距,下瓣较短,形同上瓣,基部具浅囊状突起,内轮两瓣长10-15mm,合抱裹于雄蕊外,上部宽倒卵形,中、下部细长成爪;雄蕊6,略短于内轮花瓣,每3枚合生成束;子房条形,长8-10mm,花枝细短,柱头近圆形,具乳突8个。葫果条形,长1.7-2.2cm,花柱、柱头宿存,熟时2瓣裂。种子1列,数粒,细小,扁长圆形,黑色,有光泽,表面密布小凹点。栽培品常只开花,果不及成熟即凋落。花期3-4月,果期4-5月。

延胡索基本资料

延胡索

延胡索

植物学名 : Corydalis yanhusuo W. T. Wang

药材中文名 : 延胡索

基原 : 为罂粟科Papaveraceae植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang 的块茎。

使用部位 : 块茎

主产地 : 中国大陆

生产地 : 分布于中国大陆陜西、江苏、安徽、浙江、河南、湖北等地,主产于浙江。

采收及加工 : 5月地上部枯萎时,挖取块茎,洗净,沸水中煮4~5分钟至无白心,捞出,晒干或烘干。

药材拉丁名 : Rhizoma Corydalis

药材别名 : 延胡《雷公炮炙论》,玄胡索《济生方》,元胡索《药品化义》,元胡。

通用拼音 : Yan Hu Suo

汉语拼音 : Yan Hu Suo 

延胡索的药材性状 

块茎扁球形,直径5~18mm。表面灰黄色或黄棕色,有不规则网状细皱纹;底部微凹处为茎痕或根痕,其周围有数个小突起;上部或侧面有数个大小不一的疙瘩状侧块茎,主、侧块茎上部中央凹陷处有茎痕及芽。有的块茎成“分瓣”状或上部分成2~3瓣。质坚硬,难折断,破断面黄色或黄棕色,角质,有蜡样光泽。气微,味苦。

延胡索的组织鉴定 

块茎横切面

表皮细胞,扁平,长条形,木化,有的纹孔较密形成网状;皮层细胞数列,甚扁平。维管束环状排列;韧皮部寛广,筛管群散在;韧皮薄壁细胞较大,充满糊粉粒。形成层不甚明显。木质部导管常单个或2~4个相聚,略径向排列。髓薄壁细胞充满糊粉粒。导管主要为阶纹导管。 

HPLC指纹图谱 

检液及样品配制方式

(1)内标准液(I.S)配置

取50mg咖啡酸置于100mL定量瓶中,以70%乙醇(EtOH)溶解定容至刻度,作为内标准液(I.S.)。

(2)萃取方式

将延胡索药材以粉碎机打成粉末,精秤1.0g粉末,置入50mL离心管中,加入8 mL 70% EtOH水溶液后,超音波(Bornson 5210/8510)震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500rpm转速离心10 min,取上层液,残渣再加入8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于25mL定量瓶中,并以70% EtOH定容至25mL。取1mL内标准液(咖啡酸)及9 mL萃取液混合至10mL,作为检测液。

化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定 

取HPLC检测延胡索药材所得的HPLC层析图谱,标定各批延胡索药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测延胡索样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将延胡索药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

延胡索的化学成分

含延胡索甲素(corydaline),延胡索乙素(tetrahydropalmatine),延胡索丙素(protopine),延胡索丁素(tetrahydrocoptisine),延胡索戊素(tetrahydrocoptisine),延胡索己素(l- tetrahydrocolumbamine),延胡索丑素(corydalisl),延胡索癸素(α-allocryptopine),元胡宁(yuanhunine),二氢血根硷(dihydrosanguinarine),去氢南天宁硷(dehydronantenine)。 

延胡索的指标成分

Coptisine Chloride (黄莲硷)

化学式:

C19H14NO 

分子式:C19H14NO4Cl

分子量:355.83 (g/mole)

HPLC分析条件:

分离管柱:Inerstil ODS-2, 5 μm, 4.6×150 mm

移动相:Acetonitrile/Water = 80/20 (v/v)

流速:0.2 mL/min

侦测波长:240 nm 

管柱温度:室温

来源:罂粟科植物白屈菜(Chelidonium majus)的根;延胡索块茎(Corydalis yanhusuo);荷包牡丹(Dicentra spectabilis)全株;深山紫堇(Corydalis pallida)全草;毛茛科植物日本黄莲(Corydalis incisa)全草。

Tetrahydropalmatine (延胡索乙素)

化学式:C21H25NO4

CA No: 10097-84-4

分子式:C21H25NO4

分子量:355.42 (g/mole)

熔点:147-148 ℃

UV l nm:282, 230, 211

IRKBrmaxcm-1: 1615, 1520, 1515, 1500, 1480

TLC:

展开溶媒:甲苯:丙酮=4:1

点 注 量:2 ml

展开距离:8cm

检测方法:1.UV254nm下检测

          2.UV366nm 

          3.薰I2,白光下检测

    结    果:1.在Rf=0.33处有灰色斑点

              2.在Rf=0.33处有蓝色斑点

              3.在Rf=0.33处有黄色斑点

HPLC分析条件:

Column:Cosmosil 5C 18-AR, 4.6x250mm

移动相:20 mMKH2PO4/ACN(80:20) 

流速:1mL/min

波长:280nm

滞留时间:33.71 min       

来源:防己科植物、黄叶地不容(Stephania viridiflavens H.S.Lo et M.Yang)的块根。广西地不容(S.Kwnagsiensis H.S.Lo)的块根。

制备方法:

 1.制备方法一

取黄叶地不容的块根切片干燥,磨粉,称取1.08kg,用95%乙醇热回流提取2次,每次2h。合并醇提取液减压浓缩至小体积。放置,过滤除去少量析出物,母液再减压浓缩,得糖浆状物112g。加4%酒石酸水溶液捏溶,残渣用酸水约200ml洗涤。滤液与洗涤液合并,用乙醚提取2次,酸层用浓氨水调节pH7即有大量沉淀物析出,用乙醚提取3次,其中结晶性不溶物,干燥,得36.7g。醚液合并浓缩,残渣加乙醇放置即析出结晶,得3g,经薄层检查与前结晶为单一化合物,合并。再加氯仿溶解,过滤除去不溶物。氯仿液浓缩,残渣加无水乙醇适量加热溶解,放置立即析出结晶。为菱形片状晶体,反复重结晶,得左旋延胡索乙素36g,得率4%。

2.制备方法二

广西地不容块根的干燥粗粉2kg,用乙醇回流四次,合并乙醇提取液,减压浓缩至约600ml,放置即有结晶析出。过滤,得四氯巴马亭。

 

 

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