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总蒽醌的分光光度测定法

最后修改:2013-08-17 04:02    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于保健食品中含蒽醌类(anthraquinone)化合物如豆科植物决明子、百合科植物萱草等总蒽醌的测定。

1.方法

提要蒽醌类化合物经酸水解用氯仿提取后,再用稀碱液萃取,与1,8二羟基蒽醌对照品比较,在分光光度计530nm处比色定量。

2.仪器

分光光度计、带冷凝管的加热回流装置等。

3.试剂

(1)5mol/L硫酸。

(2)氯仿(AR)。

(3)5%氢氧化钠(m/V)+2%氢氧化铵(m/V)(1+1)混合碱液。

(4)1,8二羟基蒽醌对照品:中国药品生物制品检定所。

(5)1,8二羟基蒽醌对照品贮备液:准确称取1,8二羟基蒽醌对照品5.8mg,置于50ml量瓶中,用混合碱液溶解,充分混匀,再用混合碱液稀释至刻度,配制成0.116mg/ml贮备液。

4.测定步骤

(1)样品处理:准确称取均匀的样品粉末0.5~2g或适量,液体样品可取10ml左右(视含量而定),置于200ml带冷凝管的锥形瓶中,加5mol/L硫酸40ml,加热回流水解2小时,稍冷后加氯仿30ml,水浴加热回流1小时,分离出氯仿液,再加氯仿30ml,加热回流水解30min,分离出氯仿液,再加氯仿20ml,如此反复,提取至氯仿无色为止,收集氯仿提取液过滤,将滤液移至容量瓶中,用氯仿定容至刻度(V1),摇匀,精密吸取一定量(10ml左右)(V2)置分液漏斗中,用混合碱液(每次5mD萃取至无色,将萃取液移至50ml量瓶中,用混合碱液调至刻度。

(2)标准曲线绘制:精密吸取上述对照品贮备液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml(相当于1,8二羟基蒽醌0.116mg、0.232mg、0.348mg、0.464mg、0.580mg),分别置于50ml量瓶中,加混合碱液至刻度,摇匀,20min后以混合碱液作空白对照,于530nm处测定和记录相应的吸光度值,以1,8二羟基蒽醌的质量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

1,8二羟基蒽醌标准曲线图

1,8二羟基蒽醌标准曲线图

5. 结果计算

X=(A×V1×100)/(m×V2)

式中X——样品中总蒽醌(以1,8二羟基蒽醌计)[mg/1009(ml)];

A——样液比色相当于标准品质量(mg);

V1——氯仿提取液总体积(ml);

V2——氯仿测定液体积(m1);

m——样品质量(g或ml)。

6.注释

(1)总蒽醌包括游离蒽醌和结合蒽醌,游离蒽醌测定,样品直接用氯仿提取至无色,再用混合碱液多次萃取氯仿提取液制得供试品溶液,而结合型蒽醌测定系先用5mol/L的硫酸水解,再用氯仿提取,再用混合碱液多次萃取氯仿提取液制得供试品溶液。

(2)本方法线性范围为0.116~0.580mg/ml;y=1.0112x一0.0059,r=0.9999。

(3)本方法平均回收率为97.0%(n=3)。(4)精密度RSD=1.2%(n=5)。(5)比色时注意比色液中是否混有氯仿微粒的干扰,而影响测定结果。

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