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植物提取物提取方法-结晶和重结晶法

2013-05-16    分类:植物提取物提取方法    1人评论

中草药化学成分分离纯化的最后阶段往往需要采用结晶、重结晶和分步结晶的精制方法。结晶是构成物质的原子按一定的空间晶格排列而成的,一般在形成的过程中其他不同的分子便被排除在外,从而达到精制纯化的目的。通常初析出的结晶多少总会带一些杂质,需要经过反复结晶,才能得到纯粹的单一晶体,此步骤称为重结晶。纯化合物的结晶有一定的熔点和结晶学特征,是判断化合物性质的重要物理常数之一。值得注意的是,有的化合物在结晶溶剂、温度等条件不同时生成的晶型可能不一样,而表现出不同的熔点和结晶学特性。

结晶和重结晶法

结晶和重结晶法

并不是所有的晶体都是单纯化合物,性质类似的物质常常形成混晶。在同一种中草药中,往往类似的化学成分很多,在结晶纯化前如果不进行较好的分离,得到的结晶常常会是混晶。有时可利用物质在某些溶剂中溶解度的差别,使溶解度小的化合物先结晶出来而达到分离的目的,这称之为分步结晶。这种方法在分离光学异构体中经常采用。

结晶溶剂的选择目前还没有十分明确的规律可循,一般可参照同类化合物的结晶条件,在摸索结晶溶剂时可参考“相似相溶”的原理。结晶溶剂对所需成分应有一定的溶解度,最好溶解度随温度的不同而有显著的差别,并且不产生化学反应。常用的结晶溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯等,单一溶剂不理想时也可选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂。一般结晶操作是加热使所需成分溶解,趁热过滤除去不溶和难溶的杂质,溶液冷却后晶体析出。遇到形成过饱和溶液而不析出结晶的情况时,可加入少许晶种,诱导晶核的形成。也可用玻璃棒等在容器壁上摩擦,刺激产生微小颗粒代替晶核,以诱导结晶的形成。实验室少量操作时,常让溶剂自然挥发使溶液浓缩,慢慢析出结晶。不同的物质以及在不同的条件下结晶的速度是不一样的,有的结晶速度很快,有的则很慢,需要经验和耐心。有时结晶不能析出是由于杂质影响所致,这时便需要进一步分离纯化后再尝试结晶。有的化合物本身不能或不易结晶,但可以制备成结晶性的衍生物或盐,结晶纯化后再用化学方法处理使之回复

到原来的化合物,以达到分离纯化的目的。

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