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山梨醇的高效液相色谱测定法

2013-10-14    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于食品中山梨醇含量的测定。

当取样量为1g,定容体积为50ml时,本方法山梨醇的最低检出浓度为0·25%。

1.方法

提要试样中的山梨醇经提取后,在钙型凝胶色谱柱上分离,根据保留时间定性,用蒸发光散射检测器测定山梨醇的含量。

2.仪器

高效液相色谱仪,带SEDEX 75蒸发光散射检测器。

3.试剂

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水

。(1)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml乙酸,加水溶解至100ml。

(2)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解至100ml。

(3)山梨醇对照品:Supelco公司(纯度≥99%)。

(4)山梨醇标准溶液(10.0mg/m1):精确称取250mg山梨醇,用蒸馏水定容至25ml容量瓶中,即得山梨醇标准溶液。

4.测定步骤

(1)样品处理

1)固体样品:取均匀样品1.0g(精确到0.1mg),置于150ml锥形瓶中,加水30ml,超声波振荡20min,再加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各2ml,摇匀,经滤纸过滤到50ml容量瓶中,用水定容到刻度。取此滤液通过微孔滤膜过滤,滤液待用。

2)液体样品:取均匀样品10ml,置于150ml锥形瓶中,加水20ml,超声波振荡20min,再加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各2ml,摇匀,经滤纸过滤到50ml容量瓶中,用水定容到刻度。取此滤液通过微孔滤膜过滤,滤液待用。

(2)标准工作曲线绘制:精密吸取山梨醇标准溶液1.0ml、5.0ml、10.0ml,分别置于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容到100ml,摇匀。分别取10μl标准工作系列溶液进样分析,以测得的山梨醇的峰面积分别对山梨醇的浓度绘制标准曲线。

(3)色谱条件

色谱柱:Waters Sugar Pak I钙型凝胶色谱柱,300mmx7.8mm,10μm。

流动相:色谱用水。

流速:0.50ml/min。

柱温:78℃。

蒸发光散射检测器:蒸发温度40℃,压力3.5Bar。

(4) 样品测定:取样品滤液10μl进液相色谱仪分离测定,根据色谱峰保留时间定性,以外标峰面积法进行定量。

5.结果计算

根据待测样品色谱峰面积,由标准曲线回归方程式得样品液中山梨醇含量,计算出样品中的含量。样品中山梨醇含量按下式进行计算:

X-(c×V)/(m×10)

式中x——样品中山梨醇含量(g/100g或g/100ml);

c——进样液中山梨醇的浓度(mg/ml);

V——样品的定容体积(ml);

m——样品的取样量(g)。

6.注释

(1) 山梨醇,化学名称为2,4一己二烯醇,分子式为C6H14O6,它为白色结晶性粉末,无臭,味略甜,微有吸湿性,易溶于水,溶于乙醇。

(2) 检测器也可用Waters公司2410示差检测器,检测池温度35℃,但检测灵敏度低于蒸发光散射检测器。

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