山梨醇的高效液相色谱测定法

本方法适用于食品中山梨醇含量的测定。

当取样量为1g,定容体积为50ml时，本方法山梨醇的最低检出浓度为0·25％。

1．方法

提要试样中的山梨醇经提取后，在钙型凝胶色谱柱上分离，根据保留时间定性，用蒸发光散射检测器测定山梨醇的含量。

2．仪器

高效液相色谱仪，带SEDEX 75蒸发光散射检测器。

3．试剂

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水

。(1)乙酸锌溶液：称取21．9g乙酸锌，加3ml乙酸，加水溶解至100ml。

(2)亚铁氰化钾溶液：称取10．6g亚铁氰化钾，加水溶解至100ml。

(3)山梨醇对照品：Supelco公司(纯度≥99％)。

(4)山梨醇标准溶液(10．0mg／m1)：精确称取250mg山梨醇，用蒸馏水定容至25ml容量瓶中，即得山梨醇标准溶液。

4．测定步骤

(1)样品处理

1)固体样品：取均匀样品1．0g(精确到0．1mg)，置于150ml锥形瓶中，加水30ml，超声波振荡20min，再加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各2ml，摇匀，经滤纸过滤到50ml容量瓶中，用水定容到刻度。取此滤液通过微孔滤膜过滤，滤液待用。

2)液体样品：取均匀样品10ml，置于150ml锥形瓶中，加水20ml，超声波振荡20min，再加入乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各2ml，摇匀，经滤纸过滤到50ml容量瓶中，用水定容到刻度。取此滤液通过微孔滤膜过滤，滤液待用。

(2)标准工作曲线绘制：精密吸取山梨醇标准溶液1．0ml、5．0ml、10．0ml，分别置于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容到100ml，摇匀。分别取10μl标准工作系列溶液进样分析，以测得的山梨醇的峰面积分别对山梨醇的浓度绘制标准曲线。

(3)色谱条件

色谱柱：Waters Sugar Pak I钙型凝胶色谱柱，300mmx7．8mm，10μm。

流动相：色谱用水。

流速：0．50ml／min。

柱温：78℃。

蒸发光散射检测器：蒸发温度40℃，压力3．5Bar。

(4) 样品测定：取样品滤液10μl进液相色谱仪分离测定，根据色谱峰保留时间定性，以外标峰面积法进行定量。

5．结果计算

根据待测样品色谱峰面积，由标准曲线回归方程式得样品液中山梨醇含量，计算出样品中的含量。样品中山梨醇含量按下式进行计算：

X-(c×V)/(m×10)

式中x——样品中山梨醇含量(g／100g或g／100ml)；

c——进样液中山梨醇的浓度(mg／ml)；

V——样品的定容体积(ml)；

m——样品的取样量(g)。

6．注释

(1) 山梨醇，化学名称为2，4一己二烯醇，分子式为C6H14O6,它为白色结晶性粉末，无臭，味略甜，微有吸湿性，易溶于水，溶于乙醇。

(2) 检测器也可用Waters公司2410示差检测器，检测池温度35℃，但检测灵敏度低于蒸发光散射检测器。

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