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溶剂提取法

2013-09-14    分类:植物提取物提取方法    0人评论

溶剂提取法是利用具有合适溶解性能的溶剂把所需的化学成分从药材组织中溶解出来的方法,其原理是药材中的化学成分与提取溶剂间存在“相似相溶”的规律。溶剂提取法是天然药物化学成分提取的最常用方法。当溶剂加入经适当粉碎的药材中时,由于扩散、渗透作用,

溶剂逐渐通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性成分并造成细胞内外的浓度差,于是一方面细胞内的溶质不断向外扩散,另一方面溶剂又不断进入药材组织细胞中。直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡,将溶液滤出,得到提取液。药渣继续加入新溶剂提取,如此反复多次,就可以把所需的成分近于完全溶出或大部分溶出。合并各次提取液,回收溶剂便得到总提取物。

(一) 溶剂的选择

溶剂提取法的关键在于溶剂的选择。合适的溶剂应对有效成分溶解度较大,而对无效成分及其他成分溶解度小。根据“相似相溶”的规律,即亲脂性的化学成分易溶于亲脂性的溶剂,难溶于亲水性的溶剂;反之,亲水性的化学成分易溶于亲水性的溶剂,难溶于亲脂性的溶剂。

溶剂或化学成分的亲脂性或亲水性可通过其极性的大小来估计。常见的溶剂极性由弱到强的顺序为:石油醚、四氯化碳、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。

对化学成分而言,一般基本母核相似,其分子中功能基的极性越大、数目越多,整个分子的极性也越大,亲水性也越强,而亲脂性就越弱;成分的功能基相似,分子的非极性部分越大,则极性越小,亲脂性越强,而亲水性就越弱。

选择提取溶剂时,按照“相似相溶”规律,根据所需成分及其共存杂质的亲脂性和亲水性大小的差别选择适当的溶剂,以使所需成分尽量多地被提取出来而杂质尽量少地被提取出来。同时,还要注意选择的溶剂不能与所需成分起化学变化,并尽可能经济易得、使用安全方便等。

常见的提取溶剂可分为三类。

1.水

水是一种强极性溶剂,可用于提取亲水性强的天然药物化学成分,如苷类、生物碱盐、鞣质、氨基酸、有机酸盐等。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水或碱水作为提取溶剂。用酸水提取时,可使生物碱等碱性物质与酸作用生成盐而被提出;用碱水提取时,可使有机酸、黄酮、蒽醌等酸性成分成盐而被提出。以水为溶剂提取有价廉易得、使用安全等优点,使其在工业上得到广泛应用。但水提取液存在易发霉变质、黏度大、滤过困难等缺点,且水的沸点高,水提取液蒸发浓缩时间较长,用水提取苷类时易产生酶解。

2.亲水性有机溶剂

亲水性有机溶剂是指能与水混溶的、有较强极性的有机溶剂,如甲醇、乙醇、丙酮等,其中以乙醇最为常用。乙醇对植物细胞穿透能力强,对许多不同类型成分的溶解性能好。植物中的亲水性成分除蛋白质、黏液质、果胶、淀粉和部分多糖外,大多数能在乙醇中溶解,大部分难溶于水的亲脂性成分在乙醇中溶解度也较大。还可以根据被提取成分的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。

乙醇提取还具有浓缩回收方便、毒性小、价格较便宜、提取液不易发霉变质、提取苷类不易产生水解等优点,是使用最广泛的提取溶剂。甲醇的性质与乙醇相似,且沸点较低(64℃),但毒性较大,使用受到限制。

3.亲脂性有机溶剂

亲脂性有机溶剂是指不能与水混溶的、极性较小的有机溶剂,如石油醚、苯、三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯等。这些溶剂可提出亲脂性成分,不能或不易提出亲水性成分,选择性强,且沸点低,浓缩回收方便。但这类溶剂挥发性大,多易燃,有毒,价格昂贵,不易透入植物组织,提取时间长,用量大。

(二) 影响提取的因素

1.药材的粉碎度

药材粉碎越细,比表面积越大,溶剂与化学成分接触越充分,越有利于提取。但粉碎过细,药材粉粒表面积过大,吸附作用增强,反而不利于化学成分的溶出。同时,一些杂质如蛋白质、糖类、鞣质等的溶出量也相应增加,不利于后续的分离工作,故药材的粉碎度宜适中。

2.温度

一般温度越高,溶解度越大,扩散速度加快,提取效率也就越高。

3.浓度差

粉碎后的药材颗粒界面内外提取溶剂中的有效成分的浓度差越高,提取效率越高。增大浓度差的方法有搅拌、更换溶剂、渗漉等。

4.提取时间

提取时间并非越长越好。~旦药材组织内外达到提取平衡,再长的时间也是无用的。必须通过改变药材内外浓度差来提高提取效率,而不能一味延长提取时间。

(三) 操作方法

用溶剂法提取时,常采用浸渍、渗漉、煎煮、回流提取及连续回流提取等操作方法。

1.浸渍法

将药材的粗粉或碎块装入容器中,加入适当的溶剂(一般用稀乙醇或水),以浸没药材稍过量为度,时常振摇或搅拌,放置一段时间后滤出提取液,药渣另加新溶剂再进行同样操作,如此反复数次。合并提取液并浓缩,即得提取物。用水作为溶剂浸渍时应注意防止发生霉变。本
法简单易行,但提取效率较差,提取时间较长,因此有时在浸渍时采用加热温浸等方法以缩短提取时间,提高提取效率。

2.渗漉法

将药材粉末润湿膨胀后装入渗漉器中,不断在药材粉末上添加新溶剂,使其自上而下渗透过药材粉末,提取液从渗漉器的下部流出。本法提取时由于药材和溶液之间保持了较大的浓度差,故提取效率较高,但溶剂用量较大,操作时间较长。

3.煎煮法

将药材切成小段、薄片或粉碎成粗粉装入容器中,加水浸没药材并充分浸泡,加热至沸,保持微沸一定时间,滤出药液,药渣再依法煎煮数次,合并各次药液,过滤,浓缩后便得提取物。此法简便易行,但杂质溶出较多,且不宜用于遇热易被破坏或具挥发性的化学成分的提取。

4.回流提取法

此法是用有机溶剂提取时最常用的一种方法,采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量药材提取时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。操作时将药材粗粉装入烧瓶中,再加溶剂浸没至药材表面,在水浴上加热回流提取一定时间后滤出提取液,药渣加入新溶剂再次加热回流,如此提取数次,直至有效成分基本提尽为止。合并各次提取液,回收溶剂即得提取物。大量提取时,一般使用有隔层的提取罐,用蒸气加热提取。此法提取效率较高,但溶剂用量较大,且有效成分受热易被破坏的天然药物不宜用此法。

5.连续回流提取法

实验室常用的连续回流提取装置为索氏提取器。将药材粗粉放入滤纸筒后再置于索氏提取器内,下端所接烧瓶内盛溶剂。在水浴上加热,溶剂蒸发,通过上端的冷凝管使溶剂冷凝流入药粉内。当流入的溶剂达到一定高度,通过虹吸管流入下端的烧瓶内,如此反复,使原料中
的有效成分不断被提出。该法所需溶剂量较少,提取也较完全,但由于成分受热时间较长,有效成分遇热不稳定的天然药物不宜采用此法。

 

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