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葡萄籽提取物原花青素生产的关键技术

2014-11-15    分类:医药中间体    3人评论

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1967年,美国Joslyn等从葡萄皮和葡萄籽中提取分离出4种多酚化合物,将它们在酸性介质中加热,均可产生花青素( cyanidins),故而将这类多酚化合物命名为原花青素(Proanthocyanidin,简称PC)。这类化合物是葡萄籽提取物中的主要功能性物质,具有多种生物活性,现已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。

葡萄籽提取物样品图

葡萄籽提取物样品图

原花青素不只存在于葡萄籽中,自然界很多植物都含有原花青素,研究表明,茶子(Ribes nigrum)、高粱、英国山楂、单子山楂(Crataegus monogyna,Cazaralus)、花生、银杏、日本的罗汉柏(Thujopsis dolabrata)、北美的崖柏(Thuja ocidentalis)、土耳其的侧柏(丁.orientalis)、花旗松(Pseudotsuga menzzsezz)、白桦松、海岸松等都含有原花青素。因葡萄籽资源丰富,其提取物中原花青素含量可高达95%,因而是提取原花青素的最好来源之一。就目前而言,对葡萄籽原花青素的研究也是相对比较成熟的。

原花青素可以显著提高机体抗衰老能力,改善心血管功能,预防高血压,增强人体抗突变反应能力,甚至对动脉硬化、胃溃疡、肠癌、白内障、糖尿病、心脏病、关节炎等疾病都有治疗作用。追本溯源,原花青素最重要、最根本的作用是清除体内多余自由基,其他功能应该说都是它的衍生功能。

葡萄籽愿花青素的提取和分离可采用甲醇、乙醇、丙酮等极性较大的溶剂冷浸,提取物用乙酸乙酯等溶剂萃取,萃取物用柱层析法分离,可采用葡聚糖凝胶柱层析、手性吸附柱层析、高效液相层析等。在原花青素中,以低聚原花青素(OPC)特别是二聚体抗氧化性最强,因此低聚原花青素在葡萄籽提取物中的含量已成为产品质量的最关键指标。

1.原花青素的提取

葡萄籽是葡萄酒的副产品,占整粒葡萄的4%~6%。葡萄籽壳中原花青素含量比仁中的要高很多。目前普遍采用先脱脂后提取工艺,脱脂方法对原花青素的提取率和质量会产生影响。脱脂方法有压榨法、溶剂法和超临界C02萃取法等。压榨法因其提取率低,浪费大,现已不多见。溶剂法是目前最常用的方法,所需设备简单,成本低廉,且提取率也可观。另外,用超临界C02萃取,因为没有光和空气的干扰,可以减少在其他提取方法中遇到的聚合度降低的现象。Tipsrisukond等报道,用超临界C02萃取法得到的提取物比用传统方法所得到的抗氧化性高很多,且提取物无须浓缩。但该法对工艺要求较高,目前还不易于推广。

油脂分离之后,一般采用乙醇或丙酮等有机溶剂来对籽壳进行萃取,得到的壳渣经加热脱除溶剂,溶剂可以循环使用。萃取液
经过滤、喷雾干燥,即可得到原花青素粗品。

原花青素租制流程

原花青素租制流程

2.原花青素的提纯

原花青素粗提物的精制可采用溶剂萃取分级、活性炭吸附分离、大孔树脂吸附层析分级等方法。另外还有醋酸铅沉淀法,聚乙烯毗咯烷酮(PVP)吸附法等精制方法,但前者须脱铅,繁琐费时,脱铅不完全还将影响食用;后者价格昂贵,不经济。而溶剂萃取法简便,省时经,是精制葡萄籽中原花青素的较好方法。吸附层析法则可使溶剂洗脱产物纯度提高到90%以上,洗脱物比粗提物更适用于功能性食品和医药。

● 溶剂分级精制

取一定量粗制原花青素,加入醇水配制成溶液,然后用乙酸乙酯进行分级萃取,比例为1: 3.5(原花青素溶液:乙酸乙酯)。水层则再用正丁醇进行萃取。经测定,乙酸乙酯萃取液A1、正丁醇萃取液A2和正丁醇萃取后的残液A3经真空干燥后,得到的萃取物A1、A2和A3的原花青素含量分别为4.85%、3.56%和3. 34%。

溶剂分级精制流程

溶剂分级精制流程

●活性炭吸附法
活性炭不吸附物中的原花青素含量很高,但是其抗氧化作用远不如溶剂分级精制法中的乙酸乙酯萃取物。

活性炭吸附精制流程

活性炭吸附精制流程

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