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蔓荆子(Fructus Viticis Trifoliae)

2013-03-03    分类:植物原料    0人评论

蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L.var. simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实。种子繁殖的栽培后3~4年结果,扦插繁殖的栽后2~3年结果,在7月上旬至10月下旬果实陆续成熟,边成熟边采摘,晒干或烘干。

蔓荆子基本资料

蔓荆子(Fructus Viticis Trifoliae)

蔓荆子(Fructus Viticis Trifoliae)

植物学名 :  Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.

药材中文名 : 蔓荆子

基原 : 为马鞭草科Verbenaceae植物单叶蔓荆Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的果实。

使用部位 : 果实

主产地 : 中国大陆

采收及加工 : 种子繁殖的栽培后3~4年结果,扦插繁殖的栽后2~3年结果,在7月上旬至10月下旬果实陆续成熟,边成熟边采摘,晒干或烘干。

药材拉丁名 : Fructus Viticis Trifoliae

药材别名 : 蔓荆实《本经》,荆子《本草荆集注》,万荆子《浙江中药手册》,蔓青子《中药材手册》。

通用拼音 : Man Jing Zih

汉语拼音 : Man Jing Zi

蔓荆子药材性状

蔓荆子为圆球形(fig.1),径2.85~5.1㎜,外表灰黑或黑褐色,被灰白色粉霜,有四纵沟。底部有薄膜宿蕚,小果柄,宿蕚包被果实1/3~2/3,边缘五齿裂,深裂成两瓣,灰白色密生细柔毛。体轻,质坚韧不易碎,断面果皮灰黄色灰褐色油点,内分为四室,每室种子1枚,种仁白色,油性。

蔓荆子组织鉴定

果实之横切面

外果皮由表皮组织与2~4层柔细胞组成。表皮细胞呈方形至长方形或多角形,切线性延长,紧密排列,含有多量黄绿色或黄褐色内含物。中果皮由多层柔细胞组成,柔细胞径30×60μm ~50×90.5μm,呈长方形、类圆形至长椭圆形或多角形,外侧者较小,放射性延长,紧密排列,壁厚,有壁孔,胞壁木化或强木化。偶见成块黄褐色之内含物。外侧之维管束腔呈类圆形~椭圆形,径50~100μm,偶见螺旋纹导管,径5~20 μm,胞壁弱木化,其他不易观察。其胞腔周围之柔细胞较其间柔细胞较小,内含黄绿色或黄褐色色素。内果皮由2 ~ 3层未成熟石细胞及8 ~12层石细胞组成,未成熟石细胞径20×35μm ~40×95μm,呈椭圆形或长椭圆形,放射性延长深入成熟之中果皮;其内成熟之石细胞径20×35μm ~45×62.5μm,呈类圆形~椭圆形或多角形,紧密排列,胞壁均有膜孔,膜孔明显,木化~强木化。中心部分由8~22层石细胞组成,石细胞成群或单个散在,淡黄色或淡黄棕色,长方形、椭圆、圆形及多角形,径12.5×20μm ~50×110μm,胞腔狭小内含小型方晶,长4.5~10μm。

蔓荆子HPLC指纹图谱

Vitex trifolia L.: 检液及样品配制方式

(1) 内标准液(I.S.)配置

取0.2507 g Quercetin置于250 mL定量瓶中,以70%乙醇(EtOH)溶解定容至刻度,作为内标准液(I.S.)。

(2) 萃取方式

将蔓荆子药材以粉碎机打成粉末,精秤1.0 g粉末,置入50 mL离心管中,加入8 mL 70% EtOH溶液后,超音波(Bornson 5210/8510)震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500rpm转速离心10 min,取上层液,残渣再加入8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于25 mL定量瓶中,并以70% EtOH定容至25 mL。取0.25 mL内标准液(Quercetin)及4.75 mL萃取液混合至5 mL,作为检测液。

Vitex trifolia L.: 化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测蔓荆子药材所得的HPLC层析图谱,标定各批蔓荆子药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据,Peak挑选条件如下:

Slope Sensitivity Peak Width Area Reject Height Reject
7 0.05 100 15

 

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测蔓荆子样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将蔓荆子药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D.值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈座标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该座标轴的数值,并标出±S.D.值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.: 检液及样品配制方式

(1) 内标准液(I.S)配置

秤取100.97 mg 1-naphthol置于100mL定量瓶中溶于70%MeOH,定容到刻度,配制成内标准液。

(2) 萃取方式

将单叶蔓荆以粉碎机打成粉末,精秤2 g粉末,置入50mL离心瓶中,加入8 mL 70% MeOH溶液后,超音波(Bornson 5510)震荡15分钟,以Hermle Z-232K离心机10000RPM 转速离心5 min,取上层液,残渣再加入8 mL 70% MeOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,以70% MeOH定容至25 mL,即为药材萃取液。取0.25 mL内标准液及4 mL萃取液混合至5 mL,即为药材检液。

Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.: 分析方法

以高效液相层析仪Waters HPLC搭配Photodiode array UV侦测器,做为化学指纹图谱制定仪器。将上述检测液,以0.45μm滤膜过滤,滤液取20μL 注入HPLC依下述最适分析条件检测其成分。

【最适分析条件】

前置管柱:Inertsil ODS-2, 5 mm, 10´4.0 mm I.D.

分离管柱:Inertsil ODS-2, 5 mm, 250´4.6 mm I.D. (30℃)

流动相:A:0.1% H3PO4 (85%) 4.7 mL

B:Acetonitrile

分析时间:100分钟

侦测波长:300nm

注射量:20 μL

流速:1mL/min

梯度冲提程式:

Time (min) A (%) B (%)
0 90 10
50 80 20
61 63 37
65 63 37
100 60 40

 

Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.: 化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测单叶蔓荆所得的HPLC层析图谱,标定各批单叶蔓荆药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据,Peak挑选条件如下:

 

Peak Width Threshold Min. Area Min. Height
30 200 8000 15000

 

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测单叶蔓荆样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将单叶蔓荆以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈座标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该座标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

蔓荆子的化学成分

果实含蔓荆子硷(vitricin),肉豆蔻酸(myristic acid),棕榈酸(palmitic acid),硬脂酸(stearic acid),棕旅油酸(palmitoleic acid),油酸(oleic acid),亚油酸(linoleic acid),石蜡(paraffin),γ-生育酚(γ-tocopherol),β-古甾醇(β-sitosterol),对-羟基苯甲酸(p-hydroxy benzoic acid),对-茴香酸(p-anisic acid)及香草醛(vanillin)。叶含α-和β-蒎烯(α-、β-pinene),苯酚(phenol),1,8-桉叶素(1,8-cineole)及α-萜醇(α-terpineol)。

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