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洛伐他汀的高效液相色谱测定法

2013-10-11    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于以洛伐他汀(lovastatin)为功效成分或以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀的测定。
本方法洛伐他汀的检出限为0.4μm。

1.方法

提要样品中洛伐他汀用适当浓度乙醇提取后,以中性氧化铝柱净化,甲醇洗脱,用液相色谱仪分离测定,与标准品保留时间比较定性,以峰面积外标法定量。

2.仪器

(1)高效液相色谱仪,配有紫外检测器,ODS色谱柱。
(2)超声波提取器。
(3)微量进样器。

3.试剂

本方法所用试剂除特殊注明外均为分析纯;所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。
(1)乙醇溶液(75%):25ml水中加入无水乙醇75ml,混匀。
(2)甲醇。
(3)中性氧化铝柱预处理:临用前用10ml甲醇活化。
(4)标准储备液:准确称取洛伐他汀标准品10.0mg,置于50ml容量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,混匀,置冰箱中保存。此溶液每1ml含洛伐他汀200μg。
(5)标准使用液:准确吸取标准储备液5.0ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。此溶液每1ml含洛伐他汀40.0μg。

4.测定步骤

(1) 样品处理:准确称取混合均匀的样品2.0g,置于50ml容量瓶中,加75%乙醇溶液30ml,混匀,以超声波提取,补加75%乙醇溶液至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液后,准确吸取滤液5.0ml,通过预先用甲醇活化过的中性氧化铝柱,用甲醇20ml洗脱,收集甲醇洗脱液备用。
(2) 色谱条件

色谱柱:ODS一120A,4.6mm×250mm。

流动相:甲醇+水(75+25)。

检测波长:237nm。

流速:1.0ml/min。

进样量:10μl。

(3)标准曲线的绘制:准确吸取标准储备液适量,用甲醇分别配制成每lml含洛伐他汀40、80、160、240、320、400μg的标准溶液,用微量进样器取10μl注入高效色谱仪测定,并绘制标准曲线。

(4)样品测定:用微量进样器取样品溶液10μl,注入高效液相色谱仪中测定,以保留时间定性,以峰面积外标法定量。洛伐他汀标准品色谱图见图3—75,样品色谱图见图3—76。

图3—75标准品色谱图

图3—75标准品色谱图

图3—76样品色谱图

图3—76样品色谱图

 

5.结果计算

X=m1÷m×2000m
式中X——样品中洛伐他汀的含量(μg/kg);
m1——进样体积中洛伐他汀的质量(μg);
m——样品质量(g);
2000——样品体积换算系数。

6.准确度和精密度

本方法不同浓度的加标回收率均在80%~110%。10次测定结果的相对标准偏差均在5.0%~15.0%。

7.注释

(1)洛伐他汀是以大米为原料,接种红曲霉,经培养后的代谢产物,具有降血脂功能。其分子式为C24H36O5,相对分子质量为329.1。易溶于甲醇、乙醇、氯仿,不溶于石油醚。

(2)样品预处理时过中性氧化铝柱以除去色素和杂质。中性氧化铝柱可购买商品预处理柱,也可用5ml注射器装柱,每次用时必须用甲醇20~30ml活化。

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