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阿斯巴甜的高效液相色谱测定法

2013-10-29    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于保健食品中阿斯巴甜的含量的测定。

本方法阿斯巴甜的检出限为100ng。

1.方法

提要试样中的阿斯巴甜用沸水浸泡提取,提取液在液相色谱ODS C18反相柱上分离,在220nm波长处检测,以色谱峰的保留时间定性,以外标法定量。

2.仪器

(1) 高效液相色谱仪,配紫外检测器。

(2) pH计

3. 试剂

除非另有说明,所有试剂均为分析纯。

(1) 水:GB/T6682规定的一级水。

(2) 乙腈:色谱纯。

(3) 磷酸。

(4) 辛基磺酸钠。

(5) 磷酸二氢钾。

(6) 阿斯巴甜对照品:纯度98%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。

(7) 阿斯巴甜标准储备液(1.0mg/ml):称取0.100g阿斯巴甜,置于100ml容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,置于冰箱保存。

(8) 阿斯巴甜标准使用溶液:将阿斯巴甜标准储备液用水分别稀释为浓度为10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、80.0μg/ml、100μg/ml的标准溶液系列。

(9) 流动相A:称取2.062g辛基磺酸钠,加入1L乙腈+水(3+2,V/V)溶液,混匀,用磷酸溶液调节到pH3.0。

(10) 流动相B:称取2.062g辛基磺酸钠,0.45g磷酸二氢钾,加入1L水,混匀,用磷酸溶液调节到pH2.5。

4.分析步骤

(1) 样品处理:称取适量样品(相当于阿斯巴甜12.5mg,精确至0.001g),置于100ml沸水中,浸泡5min,溶液转移至250ml容量瓶中,残留固体分别用100ml、50ml热水浸泡5min,合并溶液,冷却至室温,定容至250ml,待测。

(2) 色谱条件

色谱柱:ODS C18 液相色谱柱,150mm×3.9mm,5μm。

流动相:流动相A+流动相B(45+55)。

流速:0.8ml/min。

柱温:30℃。

检测波长:220nm。

进样量:10μl。

(3) 色谱测定:分别将10μl不同质量浓度(10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、80.0μg/ml、100μg/ml)的阿斯巴甜标准溶液及制备后的样品溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,以阿斯巴甜质量浓度与相对应的峰面积绘制工作曲线,获得线性回归方程及相关系数,以此计算样品溶液中阿斯巴甜的浓度。

(4) 色谱图:在上述色谱条件下,阿斯巴甜的保留时间约为11.9min。标准溶液色谱图见图3—126,样品溶液的色谱图见图3—127。

阿斯巴甜标准色谱图

阿斯巴甜标准色谱图

阿斯巴甜样品色谱图

阿斯巴甜样品色谱图

5.结果计算

试样中阿斯巴甜含量按下式进行计算:

X=(c×V)/(m×1000)

式中X——样品中阿斯巴甜含量(mg/100g);

c——样品溶液中阿斯巴甜的质量浓度(μg/ml);

V——定容体积(250ml);

m——样品的质量(g);

1000——由μg换算为mg的换算系数。

6.注释

阿斯巴甜,分子式为C14H18N2O5,又称甜味素,常温下,为白色结晶性的粉末。阿斯巴甜是James M.Schlatter于1965年在合成制作抑制溃疡药物时,无意间舔到手指而发现具有甜味。由于阿斯巴甜比一般的糖甜约200倍,又比一般蔗糖含更少的热量,因此也被广泛地作为蔗糖的代替品。

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