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大蒜素的气相色谱测定法

2013-10-29    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于保健食品中大蒜素含量的测定。

本方法大蒜素检出限为100ng。

1.方法

提要大蒜素为挥发性油成分,样品中大蒜素经丙酮提取,用毛细管气相色谱仪分析,采用外标法定量。

2.仪器

(1) 气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器。

(2) 超声波清洗机。

3.试剂

(1) 丙酮:分析纯。

(2) 大蒜素标准溶液的配制:称取0.100g大蒜素标准品,置于10ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度,该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/ml。此溶液可在冰箱中保存7天。取该溶液1.0ml,置于10ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度,此标准使用液浓度为1.0mg/ml。临用现配。

4.分析步骤

(1) 样品处理:称取适量样品(相当于大蒜素10mg,精密至0.001g),置于10ml容量瓶中,加丙酮适量,反复振摇1min,加丙酮至刻度,摇匀,静置,过滤,滤液待检。

(2) 色谱条件

色谱柱:毛细管柱,30m×0.25mm,0.25μm,填料为聚乙二醇。

温度:色谱柱初温140摄氏度,保持8min,以每分钟20%升至230℃,保持27min。气化室温度为250℃。检测口温度为270℃。

载气:氮气载气流量为1ml/min,氢气流量为40ml/min,空气流量为400ml/min,分流比为25:1。

进样量:1μl。

(3) 色谱测定:在操作条件下,把标准溶液及样品待测液依次进样,依据保留时间定性,以峰面积定量。

5.结果计算

试样中大蒜素的含量按下式进行计算:

X=(A1×C×V×100)/(A2×m×1000)

式中X——样品中大蒜素含量(g/100g);

A1——样品待测液色谱峰面积;

A2——标准使用液色谱峰面积;

c——标准使用液中大蒜素的浓度(mg/ml);

V——样品的定容体积(ml);

m——样品的取样量(g)。

6.注释

大蒜素是百合科葱属植物蒜的有效成分之一,其化学名为二烯丙基三硫醚,现已人工合成。二烯丙基三硫醚分子式为C6H10S3,CAS号为2050-87-5,分子量为178.27,

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