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苦杏仁苷的高效液相色谱测定法

2013-10-25    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于保健食品中苦杏仁苷的测定。

本方法苦杏仁苷的检出限为0.01μg。本方法线性范围为1.0~5.0μg/ml。

1.方法

提要试样中的苦杏仁苷经提取后在高效反相色谱C18柱上分离,用紫外检测器检测,以外标法定量苦杏仁苷的含量。

2.仪器

高效液相色谱仪,带紫外检测器。

3.试剂

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

(1)甲醇:色谱纯。

(2)乙腈:色谱纯。

(3)0.05%(m/V)磷酸溶液:

0.59磷酸加水至1000ml,溶解混匀,过0.45μm微孔滤膜,待用。

(4)苦杏仁苷对照品:中国药品生物制品检定所。

(5)苦杏仁苷标准溶液:精密称取苦杏仁苷对照品约0.0100,移人100ml容量瓶中,加入甲醇,超声波振荡溶解,并用甲醇定容到100ml,成浓度为100μg/ml的标准储备液。取标准储备液5.0ml,用甲醇定容到50ml,成为浓度为10μg/ml的标准溶液。

4.测定步骤

(1) 样品处理:称取均匀样品0.59(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中,加入40ml甲醇,超声振荡60min,取出,冷却后用甲醇定容至刻度,摇匀,经0.45μm微孑L滤膜过滤,清液待分析。

(2) 标准工作曲线绘制:精密吸取苦杏仁苷标准溶液(10μg/ml)1.0、2.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。分别取10μl标准工作系列溶液进样分析,以测得的苦杏仁苷的峰面积分别对苦杏仁苷的浓度绘制标准曲线。

(3)色谱条件

色谱柱:ODS液相色谱柱,150mm×4.6mm,5μm。

流动相:乙腈+甲醇+0.05%(m/V)磷酸溶液(7+10+83,V/V/V)。

流速:1.0ml/min。

柱温:室温。

紫外检测波长:210nm。

(4) 样品测定:取样品滤液10μ1进液相色谱仪分离测定,根据色谱峰保留时间定性,以外标峰面积法进行定量。

(5)色谱图:苦杏仁苷标准色谱图见图3—120,样品色谱图见图3—121。

苦杏仁苷标准色谱图

苦杏仁苷标准色谱图

苦杏仁苷样品色谱图

苦杏仁苷样品色谱图

5.结果计算根据待测样品色谱峰面积,由标准回归方程式得样液中苦杏仁苷含量,计算出样品中的含量。样品中苦杏仁苷含量按下式进行计算:

X=(c×V×100)/(m×1000×1000)

式中X——样品中苦杏仁苷含量(g/100g);

c——进样液中苦杏仁苷的浓度(μg/ml);

V——样品的定容体积(ml);

m——样品的取样量(g)。

6.注释

苦杏仁苷又称扁桃苷,化学名称为D(一)一扁桃腈一β—D一龙胆二配糖体,分子式为C20H27N11分子量为457。它的无水物熔点约有20℃,极溶于沸水,溶于水、乙醇,几乎不溶于乙醚。

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