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Glycyrrhizin (甘草酸、甘草甜素)

2013-01-07    分类:有效成分单体    0人评论

Glycyrrhizin (甘草酸、甘草甜素)

化学式:

C42H62O16

CAS No:405-86-3

分子式:C42H62O16

分子结构式:

Glycyrrhizin

分子量:822.96 (g/mole)

熔点: 170 ℃

UV l nm:248, 201

IRKBrmaxcm-1:350, 1660, 1595, 1480, 1300, 1200, 1160, 1120

TLC:

展开溶媒:正丁醇/水/冰醋酸=7/2/1

点 注 量:2mL

展开距离:8cm

检测方法:UV254nm下检测

结    果:在Rf=0.39处有黑色斑点

甘草酸HPLC分析条件:

分离管柱:Inertsil ODS-2, 5μm 4.6×250mm

移动相:A:Acetonitrile/Methanol=80/20

B:0.1%H3PO4

流速:1mL/min

侦测波长:254nm

甘草酸来源:豆科植物甘草(Glycrrhiza uralensis Fisch),洋甘草(G. glabra L.)根、根茎,相思子(Abrus precatorius L.)叶。

甘草酸制备方法

1. 煎煮法

取甘草切碎,取200g置1000mL烧杯中,加水600mL,煮沸30min,过滤,药渣再加水400mL,重覆提取2次,每次20min,合併3次提取液,置蒸发皿中,水浴上蒸发至原体积的1/5,冷却,在搅拌下滴加浓硫酸至不产生沉淀为止,倾去上清液,下层粘状棕色沉淀用水洗涤3次,棕色沉淀室温自然干燥后,研成细粉,即是甘草酸。

2. 浸泡法

取甘草室温干燥磨成粗粉,以适当水浸泡20h,过滤,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤,合併滤液,在搅拌下缓缓滴加3.5-4M硫酸调至pH为1.9, 置冰箱中6h以上,倾去上清液,沉淀以适量甲醇回流提取2次,合併提取液,滴加氨水调至pH7.5-8,减压蒸干,得糖浆状物,趁热加入适量冰醋酸使溶解,室温静置,投入晶种,次日过滤,以少许冰醋酸洗涤,减压干燥即得甘草酸。

3. 大孔树脂法

取Amberite XAD-8树脂(经蒸馏水溶胀,水、乙醇、水洗涤备用)装柱。将浸泡法所得的糖浆状物溶于适量水中,调至pH6.0-6.5,然后将此溶液通过大孔树脂柱,依次以水、10%乙醇洗脱,收集洗脱液,以HPLC或TLC检测,至无甘草酸为止。收集所得的液体,减压蒸干,得淡黄色甘草酸。

4. 自甘草浸膏中提取甘草酸

取甘草浸膏磨成粉状,加入适量水温热使溶,放冷后,按上述浸泡法步骤进行操作。

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