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没食子酸的高效液相色谱测定法

2013-10-14    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于以诃子或诃子提取物为主要原料的保健食品中没食子酸(gallic acid)含量的测定。

本方法的检出限为0.88ng。

1.方法

提要样品中诃子成分的没食子酸用甲醇超声波提取后,在高效液相色谱仪中用反相柱分离,270nm紫外吸收,以外标法定量。

2.仪器

(1)高效液相色谱仪、紫外检测器。

(2)超声波提取器。

3.试剂

(1)甲醇:分析纯、色谱纯。

(2)0.025mol/L磷酸(AR):0.58ml磷酸加超纯水至1000ml。

(3)超纯水:双蒸水经Milli—Q型纯水器过滤。

(4)没食子酸对照品:中国药品生物制品检定所。

(5)没食子酸标准使用液:准确称取没食子酸对照品5.0mg,置于25ml色谱纯甲醇中配成0.2mg/ml的对照品贮备液,再用甲醇稀释成浓度分别为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml、0.05mg/ml的标准使用液。

4.测定步骤

(1)样品制备:准确称取混合均匀的样品内容物约19左右(视含量而定),置于100ml容量瓶中,加甲醇约60μl,以超声波提取30min,冷却后,加甲醇至刻度,摇匀,静置,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,于高效液相色谱仪中进样测定。

(2)标准曲线绘制:将上述标准使用液分别注入高效液相色谱仪中,记录峰面积,以相应的浓度值绘制标准曲线。

(3)色谱条件

色谱柱:Kromasil C18,250mm×4.6mm,5μm。

流动相:甲醇+0.025mol/L磷酸(12+88,V/V)。

波长:270nm。

进样量:10μl。

流速:1.0ml/min。

5.结果计算

X=(C×V×100)/m

式中X——样品中没食子酸含量(mg/100g);

C——从标准曲线中查得样液中没食子酸的质量(mg);

V——样品溶液定容体积(ml);

m——样品质量(g)。

6.注释

(1)本方法线性范围为0.01~0.05mg/ml,r=0.9980。

没食子酸标准色谱图

没食子酸标准色谱图

(2) 本方法平均回收率为96.8%,RSD=3.8%(n=3)。

(3) 精密度RSD=0.90%(n=7)。

(4)附:某益肝胶囊没食子酸的标准(图3—87)。

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