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粉防己(防己)Radix Stephaniae Tetrandrae

2013-01-17    分类:植物原料    1人评论

多年生落叶缠绕藤本。茎纤细,有纵条纹。叶互生,宽三角状卵形,先端钝,具小突尖,基部截形或略心形,两面均被短柔毛,全缘,掌状脉5条;叶柄盾状着生。花小,单性,雌雄异株;雄花序为头状聚伞花序,排成总状,萼片4,花瓣4,雄蕊4,花丝连成柱状体,上部盘状,花药着生其上;雌花萼片、花瓣与雄花同,心皮异。核果球形,熟时红色。花期5~6月,果期7~9月。

粉防己,防己基本资料

粉防己Radix Stephaniae Tetrandrae

粉防己Radix Stephaniae Tetrandrae

植物学名 : Stephania tetrandra S. Moore

药材中文名 : 粉防己,防己

基原 : 为防己科Menispermaceae植物粉防己(石蟾蜍)Stephania tetrandra S. Moore的块根。

使用部位 : 块根

主产地 : 中国大陆

生产地 : 分布于中国大陆安徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西等地,主产于浙江、安徽、湖北、湖南、江西。台湾分布于全境山麓至低海拔处。

采收及加工 : 秋季采挖,修去芦稍,洗净或刮去栓皮,切成长段,粗根剖为2~4瓣,晒干。

药材拉丁名 : Radix Stephaniae Tetrandrae

药材别名 : 汉防己《儒门事亲》,瓜防己《本草原始》,石蟾蜍《中药大辞典》,长根金不换(海南),金钱吊葫芦(浙江),金线吊蛤蟆(江西),山乌龟(广西、福建),大返魂、倒地桕(台湾)。

通用拼音 : Fen Fang Ji

汉语拼音 : Fen Fang Ji

粉防己的药材性状

块根呈圆柱形、半圆柱形块状或块片状,常弯曲如结节样,弯曲处有缢缩的横沟。表面灰棕色,有细皱纹,具明显的横向突起的皮孔,去栓皮的药材表面淡灰黄色。体重,质坚实,断面平坦,灰白色至黄白色,富粉性,有排列稀疏的放射状纹理;纵剖面有筋脉弯曲纹理。

粉防己的组织鉴定

块根横切面

木栓层常已除去,或有残存,完整者约为10余列木栓细胞;维管束环状排列;形成层成环;木质部导管径向断续排列成放射状,导管旁具木纤维。射线寛广。薄壁细胞中充满糊粉粒。导管主要为有缘孔纹导管。

HPLC指纹图谱

检液及样品配制方式

(1)内标准液(I.S.)配置

取265.7mg Acetophenone置于250mL定量瓶中,以70%乙醇(EtOH)溶解定容至刻度,作为内标准液(I.S.)。

(2) 萃取方式

将粉防己药材以粉碎机打成粉末,精秤1 g粉末,置入50mL离心管中,加入8 mL 70% EtOH溶液后,超音波(Bornson 5210/8510)震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500rpm转速离心10 min,取上层液,残渣再加入8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于25mL定量瓶中,并以70% EtOH定容至25mL。取1mL内标准液(Acetophenon)及9 mL萃取液混合至10mL,作为检测液。

化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测粉防己药材所得的HPLC层析图谱,标定各批粉防己药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据,Peak挑选条件如下:

Slope Sensitivity Peak Width Area Reject Height Reject
5 0.04 100 10

 

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测粉防己样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将粉防己药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

粉防己的化学成分

粉防己块根含粉防己硷(tetrandrine),防己诺灵硷(fangchinoline),轮环藤酚硷(cyclanoline),氧防己硷(oxofangchirine),防己斯任硷(stephanthrine),小蘗胺(berbamine),2,2′-N,N-二氯甲基粉防己硷(2,2′-N,N-dichloromethyltetrandrine),粉防己硷A、B、C、D(fenfangjine A、B、C、D)。

粉防己的指标成分

Tetrandrine(粉防己硷)

化学式:C38H42O6N2

分子式:C38H42O6N2

分子量:622 (g/mole)

熔点:228-230 ℃

UV l nm: 282

IRKBrmaxcm-1: 1600, 1580, 1505, 1445, 1410

TLC:

展开溶媒:正丁醇:水:冰醋酸=7:2:1

点 注 量:2 ml

展开距离:8cm

检测方法:UV254nm下检测

结    果:在Rf=0.15处有灰色斑点

HPLC分析条件:

分析管柱:Cosmosil 5C 18-AR, 4.6x250mm

移动相:Methanol/H2O=30/70 (v/v)

流速:1mL/min

侦测波长:210 nm

滞留时间:10.37 min

来源:防己科植物粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)根,头花千金藤(S.cepharantha Hayata)块根,Stephania discolor, 毛叶轮环藤(Cyclea barbata(Wall)Miers)根,蝙蝠葛(Menispermum dauricum DC.)藤茎,近心形垂克里(Triclisia subcordata Oliv.)根,Cissampelos pareira。

制备方法:取粉防己根粗粉300g,置2000ml圆底铙瓶中,加入乙醇,以浸透且盖没药材为度(约需700ml), 水浴加热回流2-3hr,并振摇数次,回流完毕趁热用吸滤管插入烧瓶内药渣中,减压抽出提取液,再加乙醇约600ml (以浸没为限),如法再热提1次,并抽出提取液,最后将烧瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤压干,药渣弃去,合并提取液,冷后如有絮状沉淀析出,抽滤,将澄清液减压浓缩至糖浆状无乙醇味为止,得乙醇总提取物。取乙醇总提取物移置大锥形瓶中,逐渐加入1%盐酸(约400ml),充分搅拌使生物碱溶解,不溶物则呈树脂状析出,静置,倾出上清液,瓶底的树脂状杂质再以1%盐酸少量分次洗涤。合并洗液和倾出液,静置片刻,抽滤,滤液置于1000ml分液漏斗,滴加浓氨水调至pH9左右,亲脂性生物碱即游离出来,加入氯仿150ml,振摇萃取,分取氯仿层,上层碱性水液再以氯仿萃取数次,每次用氯仿100ml,直至氯仿抽提液的生物碱反应微弱为止。合并氯仿液,水洗,用无水硫酸钠干燥后,回收氯仿,静置,以待结晶析出。粗结晶即亲脂性总生物碱。取亲脂性总生物碱置圆底烧瓶中,加苯100ml,水浴加热回流使生物碱溶解,倾出上清液,瓶内不溶物呈胶状,仍含有较多的生物碱,再用苯热提数次,并用玻棒搅动使抽提完全,合并苯溶液,如不澄清则过滤1次,回收苯,在残留物中加丙酮加热溶解,过滤,用热丙酮洗涤滤纸,滤液和洗液合并,置50ml锥形瓶中,浓缩至适量,加塞静置,待结晶析出。将析出的结晶过滤,母液再次浓缩,静置,还可得到一些结晶,合并结晶,即为粉防已硷和去甲粉防己硷的混合物。取以上混合结晶性生物碱称重,置25ml锥形瓶中,加5倍量的苯冷浸,时加振摇,冷浸39min后,过滤,以少量苯洗涤苯不溶物,回收苯,至无苯的嗅味,残留物以丙酮重结晶,可得细棒结晶,为粉防己硷。

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