植提网-植物提取物行业百科全书(始于2011年)『声明:本站不参与任何植物提取物产品销售事宜,目前网上出现以植提网进行宣传的网站皆与本站无关,植提网官网请认准www.pewiki.net,以防上当受骗』

D-手性肌醇的气相色谱测定法

2013-10-10    分类:检测方法    0人评论

本方法适用于以苦荞麦为主要原料的保健食品中D一手性肌醇的测定。
本方法D一手性肌醇的检出限为50ng。

1.方法

提要对样品进行衍生化处理后,用气相色谱分离,FID检测器检测,以相对保留时间定性,以峰面积外标法定量。

2.仪器

(1)气相色谱仪,配有FID检测器。
(2)水浴锅。

3.试剂

除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
(1)无水吡啶。
(2)乙酸酐。
(3)盐酸羟胺。
(4)二氯甲烷。
(5)D一手性肌醇标准品:纯度95.0%,购自Acros Organics公司。

4.分析步骤

(1)样品处理:称取适量的粉碎样品(相当于D一手性肌醇1.5mg,精密至0.001g),置于10ml试管中,加入10mg盐酸羟胺、0.5ml无水吡啶,于90℃水浴中保持30min。取出冷却后加入0.5ml乙酸酐,于90℃水浴中保持30min,待样品冷却后用氮气吹干。然后用二氯甲烷转移至10ml容量瓶中(反复多次用二氯甲烷洗涤),用二氯甲烷定容至刻度,待进行气相色谱分析。
(2)标准工作溶液的制备:称取10mg左右D一手性肌醇标准品,置于10ml试管中,依照样品处理的方法进行操作,得到10ml标准溶液(浓度为1mg/ml)。取标准溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置于10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,得浓度分别为0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.15mg/ml、0.20mg/ml、0.25mg/ml的系列标准溶液,待进行气相色谱分析。
(3)色谱条件

色谱柱:OV 1701 石英毛细管柱,0.53mm X 30m。

检测器:氢火焰离子化检测器。

温度:气化室温度260℃;检测器温度250℃;柱温程序升温,起始温度120℃,保持3min,然后以10℃/min的速度升至195℃,再以3℃/min的速度升至240%,保持10min结束。

气流速度:载气压力(N2)0.60kg/cm2;燃气压力(H2)0.65kg/cm2;助燃气(空气)压力0.50kg/cm2

分流比:30:1。

(4)分别将1μl不同质量浓度的手性肌醇标准溶液及样品溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,以手性肌醇质量浓度与相对应的峰面积绘制工作曲线,获得线性回归方程及相关系数,以此计算样品进样溶液中手性肌醇的浓度。

(5)色谱图:标准溶液色谱图见图3—66,样品溶液的色谱图见图3—67。D一手性肌醇的保留时间约为18.0min。

 D-手性肌醇标准溶液色谱图

D-手性肌醇标准溶液色谱图

D-手性肌醇样品溶液色谱图

D-手性肌醇样品溶液色谱图

5.结果计算

样品中D一手性肌醇的含量按下式进行计算:

X=c/m×10

式中x——样品中D一手性肌醇的含量(mg/g);
c——进样液中D一手性肌醇的浓度(mg/m1);
m——样品的质量(g)。
10——样品处理后溶液定容体积(m1)。

版权申明:转载请注明 植提网 » D-手性肌醇的气相色谱测定法

免责声明:以上信息没有经过国家食品药品监督管理局评估和确认,来自公开发表的文献,由植提网整理发布,仅供参考。

如果您想对该产品信息进行补充请在文章后留言或者联系我们网站客服,将有机会获得免费企业或个人推广资格
植提网有您找的植物提取物信息
继续查看有关 的文章

看过本文的还看过

我来说说

*

*

取消