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常见水分测定法

2013-01-25    分类:检测方法    0人评论

测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法)  本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法     取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

第二法(甲苯法)  本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置  如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

测定法  取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。

【附注】  用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

第三法(减压干燥法)   本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器  取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

测定法  取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5 ~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。

五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。

第四法(气相色谱法)

色谱条件与系统适用性试验   用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱法(附录Ⅵ  E)测定,应符合下列要求:

(1) 理论板数按水峰计算应大于1000;理论板数按乙醇峰计算的应大于150。

(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。

(3) 将无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

标准溶液的制备    取纯化水约0.2g,置25ml量瓶中,精密称定,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备   取供试品适量(含水量约0.2g),粉碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。

测定法   取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1-5μ l,注入气相色谱仪,测定,即得。

【附注】 (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。

(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量,方法如下:

对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积

供试品溶液中水峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积

K=(无水乙醇中水峰面积)/(无水乙醇中乙醇峰面积)

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