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陈皮Pericarpium Citrus reticulata

2013-01-31    分类:植物原料    0人评论

陈皮(Pericarpium Citrus reticulata)为芸香科Rutaceae植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的成熟果皮,橘Citrus reticulata Blanco为常绿灌木或小乔木,高3~4 m。枝细,多有刺。

陈皮基本资料

陈皮

陈皮

植物学名 : Citrus reticulata Blanco

药材中文名 : 陈皮

基原 : 为芸香科Rutaceae植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的成熟果皮。

使用部位 : 干燥成熟果皮

主产地 : 中国大陆

生产地 : 分布于中国大陆江苏、安徽、浙江、江西、湖北、湖南、广东、福建、广西、海南、四川、贵州、云南等地,“四花青皮”主产于福建、四川、广西、贵州、广东、云南;“个青皮”主产于福建、江西、四川、湖南、浙江、广西、广东。

采收及加工 : 10~12月果实成熟时摘下果实,剥取果皮,阴干或晒干。

药材拉丁名 : Pericarpium Citrus reticulata

药材别名 : 橘皮《本经》,贵老(侯宁极《药谱》),黄橘皮《鸡峰普济方》,红皮《汤液本草》,橘子皮《滇南本草》,广橘皮《得宜本草》。

通用拼音 : Chen Pi

汉语拼音 : Chen Pi

陈皮的药材性状

本品为橙红色外层果皮,呈不规则薄片状,厚约 1mm,常皱缩卷曲,外表面橙红色,密布圆点状突起之油室,内表面淡红色或黄白色,具圆形凹点,气微香,味苦涩。

陈皮的组织鉴定

果皮横断面

外果皮组织,淡黄色,最外层为1列细小的类方形表皮细胞,外被角质层。表皮层以下的3~5层薄壁细胞呈长方形切线性延长。内侧细胞依次增大,细胞呈类圆形、不规则形,壁不均匀增厚,薄壁细胞中散生草酸钙方晶,长约10~18.75μm,细胞间偶有较大形的间隙。外果皮中散生多数大形油室,呈卵圆形,直径约280~880μm,多已破碎,油室中分泌细胞多呈扁长形或不规则形,油滴到处散在。维管束细小,纵横散布,导管或管胞以螺纹或环纹为主,导管直径约6.25~15μm,细小,直径 4~12μm,木化。中果皮组织,无色,细胞形状不规则,细胞壁大多不均匀增厚,部分增厚壁略呈连珠状,或角隅处特厚。

HPLC指纹图谱

检液及样品配制方式

(1) 内标准液(I.S)配置

配制Quercetin 0.2497mg 置于 250mL 定量瓶中,以70% 乙醇(EtOH) 溶解定容至刻度,作为内标准液 (I.S.)。

(2) 陈皮指标成份Hesperidin 配制

取Hesperidin 5.1mg,溶于7ml 甲醇(MeOH) 和3ml Dimethylfurane混合液中配置成标准母液。分别取标准母液0.3125, 0.625, 1.25, 2.5, 5.0mL,以MeOH定容至5mL (共五个浓度),以最适HPLC分析条进行分析,各浓度重复三次,取其平均值制作检量线(y=ax+b,y=peak area ratio, x=concentration),并检测各批陈皮药材样品,计算出药材样品中Hesperidin的含量(mg/g)。

(3)萃取方式

将陈皮药材以粉碎机打成粉末,精秤2.0 g粉末,置入 50mL 定量瓶中,加入 8 mL 70% EtOH溶液后,超音波 (Bornson 5210/8510) 震荡15分钟,以Hermle Z-400离心机2500RPM转速离心10分钟,取上层液,残渣再加入 8 mL 70% EtOH超音波震荡15分钟,重复共三次。将三次的上层液合并,置于 25mL 定量瓶中,并以 70% EtOH定容至 25mL。取 2mL 内标准液 (Quercetin) 加萃取液定容至10mL。

化学指纹图谱建立

(1)共有指纹峰的标定

取HPLC检测陈皮药材所得的HPLC层析图谱,标定各批陈皮药材指峰出现之时间及相对时间(指峰出现时间除内标物I.S.时间),做为该药材必有指峰出之现参考依据,Peak挑选条件如下:

Slope Sensitivity Peak Width Area Reject Height Reject
5 0.05 5 1

 

(2) 共有指纹峰相对滞留面积的比值

以HPLC检测陈皮样品的层析图谱,计算各指峰相对滞留面积,将各指峰绝对滞留面积除以内标物(I.S.)绝对滞留面积,作为指峰相对滞留面积。各指峰相对滞留面积除以参照物指峰相对滞留面积(参照物指峰相对滞留面积选取要求,峰面积相对较大且较稳定的共有峰),计算出各指峰相对滞留面积与参照物峰相对滞留面积的比值,做为指峰相对滞留面积比值。

(3) 化学指纹雷达图谱制作

将陈皮药材以HPLC检测分析得其UV吸收指峰图谱,标记编号各指峰时间,计算药材各指峰相对面积比值平均值,并求得S.D值与相对应之化合物编号。以HPLC图谱中各指峰编号为外围圆圈坐标,相对应于指峰编号之相对面积比值为该坐标轴的数值,并标出±S.D值,制作成简易清楚之药材化学指纹雷达图谱。

陈皮的化学成分

橘及其栽培变种的干燥成熟果皮含挥发油成分,有柠檬烯(limonene),还含β-月桂烯(β-myrcene),α-及β-蒎烯(α-、β-pinene),α-松油烯(α-terpinene),α-侧柏烯(α-thujene),香桧烯(sabinene),辛醛(octanal),α-水芹烯(α-phellandrene),对-聚繖花素(p-cymene),α-罗勒烯(α-ocimene),γ-松油烯(γ-terpinene),异松油烯(terpinolene),芳樟醇(linalool),3,7-二甲基-7-辛烯醛(3,7-dimethyl-7-octenal),4-松油醇(4-terpineol),α-松油醇(α-terpineol),癸醛(decanal),香茅醇(citronellol),4-叔丁基苯甲醇[4-(1,1-dimethyl)-benzenemethanol],紫苏醛(perillaldehyde)香荆芥酚(carvacrol),α-金和欢烯(α-farnesene),苯甲醇(benzyl alcohol),橙花醇(nerol),橙花醛(neral),辛醇(octanol),百里香酚(thymol),香茅醛(citronellal),水化香桧烯(sabinenehydratte)。又含黄酮类成分:有5,7,4΄-三甲氧基黄酮(5,7,4΄-trimethoxy flavone),5,7,8,3΄,4΄-五甲氧基黄酮(5,7,8,3΄,4΄-pentamethoxy flavone),5,7,8, 4΄-四甲氧基黄酮(5,7,8,4΄-tetramethoxy flavone),5-羟基-7,8, 4΄-三甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,8,4΄-trimethoxy flavone),5, 4΄-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(5, 4΄-dihydroxy-7,8-dimethoxy flavone),5,6,7,3΄,4΄-五甲氧基黄酮(5,6,7,3΄,4΄-pentamethoxy flavone),5,6,7,8,3΄,4΄-六甲氧基黄酮(5,6,7,8, 3΄,4΄-hexamethoxy flavone),5-羟基-6,7,8,3΄,4΄-五甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,8 ,3΄,4΄-pentamethoxy flavone),5,7,4΄-三羟基-6,8-3΄-三甲氧基黄酮(5,7,4΄-trihydroxy-6, 8 ,3΄-triamethoxy flavone),5,6,7,8,4΄-五甲氧基黄酮(5,6,7,8,4΄-pentamethoxy flavone),5-羟基-6,7,8,4-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,8,4-tetramethoxy flavone),4΄-羟基-5,6,7,8-四甲氧基黄酮(4΄-hydroxy-5,6,7,8-tetramethoxy flavone),5,4΄-二羟基-,6,7,8-三甲氧基黄酮(5,4΄-dihydroxy-6,7,8-trimethoxy flavone),橙皮苷(hesperidin),新橙皮苷(neohesperidin),米橘素(citromitin),5-O-去甲米橘素(5-O-desmethyl citromitin)。还含β-谷甾醇(β- sitosterol),柠檬苦素(llimonin),阿魏酸(ferulic acid),5, 5΄-氧联二亚甲基-双-(2-砆喃甲醛)[5,5΄-oxydimethylene-bis(2-furaldehyde)]。

陈皮的指标成分

Hesperidin (橙皮苷)

化学式:C28H34O15

分子式:C28H34O15

分子量:610.55 (g/mole)

熔点:269.17°C

UV lnm:236, 296

TLC:

薄层板:Silica Gel 60 F254

展开溶剂:CHCl3/CH3OH/H2O=30/10/1

点注量:20 mL、200 mg/mL

显色剂:H2SO4/C2H5OH=10/90

Rf值:0.41

HPLC分析条件:

分离管柱:Nucleosil 10 mm NH2, 4.6 x 250mm

移动相:CH3CN/H2O=25/75

流速:1 mL/min

波长:280 nm

来源:存在于芸香科植物的许多种类中,特别是柑桔属(Citrus) ,如佛手(Citrus medica var. sarcodactylis)果实,蕉柑(C.tankan)果实,柠檬(C.limon)果实,黎檬(C.limonia)果皮,枸缘(C.medica)成熟果实,以及枳属(Poncirus)枸橘(Poncirus trifoliata)果实,茜草科植物粟猪殃殃(Galium mollugo)地上部份,唇形科薄荷属植物(Mentha)和神香草属植物(Hyssopus), 十字花科植物荠菜(Capsella bursapastoris)带根全草。

制备方法

1.方法一

取橘的成熟干燥果皮(陈皮)粗粉,加50%-60%乙醇回流并连续提取,至提取液几无色为止。收集提取液,回收乙醇,过滤后放置,等其沉淀完全,过滤并用水洗净沉淀,于70℃以下低温干燥,得粗制陈皮苷。将粗制陈皮苷溶解于50%乙醇内含2%氢氧化钾的碱性溶液中,如果有不溶物,则过滤除去,于滤液中加稀盐酸中和,即有沉淀析出,收集沉淀用乙醇重结晶,得白色结晶为陈皮苷。

2.方法二

取陈皮干燥粉末0.5kg, 用乙醇:甲醇混合溶液冷浸数次,以溶除陈皮中含有的挥发油、色素和鞣质等杂质,然后改用甲醇为溶剂,在沸水浴上加热回流提取,至提出液几无色为止。每次回流4h,共得提取液112L,合并后,加入过量中性醋酸铅的甲醇溶液,以沉淀杂质,过滤,通硫化氢除去铅盐,再过滤,减压浓缩滤液,放冷后即多量白色结晶析出,滤液集结晶,用乙醇重结晶,得陈皮苷42g。

3.方法三

取200g太阳下晒干的橘皮,粉碎成粉末,置于2000ml带有冷凝管的圆底烧瓶中,加入1000ml石油醚(bp:40-60℃),水浴加热1h,用布氏漏斗趁热过滤。粉末在室温下挥去溶剂,将挥去溶剂的粉末,再放回圆底烧瓶中,加入1升甲醇,加热回流提取3h,趁热过滤,滤渣用200ml热甲醇洗,滤液减压浓缩,残留的糖浆状物用稀醋酸结晶,得到白色针晶,mp.252-254℃。

纯化:陈皮苷粗品的10%甲酰胺溶液,加热至60℃使其溶解,再加入事先用稀盐酸处理过的活性炭,60℃放置30min,经试验,50%甲酰胺水溶液显微酸性,如果不是微酸性,可加少量的冰醋酸或甲酸使其呈弱酸性。过滤溶液,将滤液用等量水稀释、放置数小时,进行重结晶。陈皮苷结晶过滤后,滤饼先用热水洗,再用异丙酮洗,得到白色结晶,mp261-263℃。

4.方法四

将剁碎的桔皮200g,放入2升的锥形瓶中,加入750ml10%Ca(OH)2溶液,充分混合,室温放置过夜。用一大的布氏漏斗过滤,布氏漏斗中先放滤纸,滤纸上放一层塞里塑料(Celite),过滤,桔黄色滤液仔细用浓盐酸酸化至pH4-5,析出的陈皮苷是无定形粉末。用布氏漏斗过滤,水洗。用甲酰胺的水溶液重结晶,如果用盐酸酸化后陈皮苷析出很慢,可将溶液适当减压浓缩后,再放置结晶。

 

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