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乌头硷

最后修改:2012-11-29 09:13    分类:有效成分单体    0人评论

Aconitine (乌头硷)

乌头硷

化学式:C34H47NO11

CAS No: 302-27-2
分子式: C34H47NO11
分子量: 645.76 (g/mole)
熔点: 187-189 ℃
UV l nm:281, 273, 230, 202
IRKBrmaxcm-1: 3525, 2970-2830, 1725, 1280, 1100, 720
TLC:
展开溶媒: 正丁醇:水:冰醋酸=7:2:1
点 注 量: 2ml,1000ppm
展开距离: 8cm
检测方法: 薰I2,白光下检测
结 果: 在Rf=0.55处有黄色斑点
HPLC分析条件:
分析管柱:Hydrosphere C18, 250×4.6mm I.D, S-5μm, 12nm
移动相: A : Acetonitrile
B : 0.1H3PO4 ,pH3.0,
C:H2O
流速: 1ml/min
温度: 30℃
侦测波长: 280nm
来源:毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)块根,短柄乌头(A.brachypodum Diels.)块根,欧乌头(A. napellus)块根。乌头属其他种也存在。

製备方法:取川乌粉末2kg,用10¢³酸钠溶液湿润,磨匀,加2倍量苯,室温浸泡(约1周),苯浸液用2¹½酸提取5-6次,合併提取液,用氨水硷化,析出大量白色沉淀,过滤,沉淀物用水洗涤数次,乾燥后得约2 g。将此乾燥物溶於2¹½酸,过滤,滤液用氯仿提取数次,蒸去氯仿所得残留物再用盐酸溶解,氨水硷化,乙醚提取,蒸去乙醚得固体物约1g,将此固体溶於少量氯仿后上硷性氧化铝层析柱,乙醚洗脱,薄层检查,相同斑点流份合併,蒸去溶剂,所得结晶依次為次乌头硷、乌头硷、新乌头硷。将乌头硷再用乙醇重结晶。

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